空氣中汞及氯化汞的測定應(yīng)用方案（原子熒光法）

方法原理

空氣中的蒸氣態(tài)汞和氯化汞用各自的吸收液采集，生成的汞離子被還原成游離汞原子，用原子熒光光度計在193.7 nm 波長下測量原子熒光強度，進(jìn)行定量。

方法依據(jù)GBZ/T 300. 18- -2017

儀器及試劑

美析AFS-680原子熒光光度計，具氫化物發(fā)生裝置和汞空心陰極燈。

大氣泡吸收管。

空氣采樣器，流量范圍為0 L/min~1 L/min。

具塞比色管，10 mL。

實驗用水為去離子水，用酸為優(yōu)級純，試劑為分析純。

汞吸收液: 臨用前，將3.2 g/L高錳酸鉀溶液與10% (體積分?jǐn)?shù))硫酸溶液等體積混合。

氯化汞吸收液，0.5 mol/L硫酸溶液。

硝酸溶液，5%(體積分?jǐn)?shù))。

鹽酸羥胺溶液，200 g/L。

硼氫化鈉(或硼氫化鉀)溶液: 1 g硼氫化鈉(或硼氫化鉀)和0.5 g氫氧化鈉溶于100 mL水中。

標(biāo)準(zhǔn)溶液: 用汞吸收液稀釋國家認(rèn)可的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液成0. 050 μg/mL 汞標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。

樣品的采集、運輸和保存

現(xiàn)場采樣按照 GBZ 159 執(zhí)行。

汞的短時間采樣：在采樣點，串聯(lián)2支各裝有5.0mL汞吸收液的大氣泡吸收管，以500 mL/min 流量采集≥15 min 空氣樣品。采樣后立即封閉吸收管進(jìn)出氣口，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品24 h 內(nèi)測定。

氯化汞的短時間采樣：在采樣點，串聯(lián)2支各裝有 4.50 mL 氯化汞吸收液的大氣泡吸收管，以 500 mL/min 流量采集≥15 min空氣樣品。采樣后，立即向吸收管中各加入 0.50 mL 3.2g/L 高錳酸鉀 溶液，搖勻。封閉吸收管進(jìn)出氣口，置清潔容器內(nèi)運輸和保存。樣品 24h內(nèi)測定。

樣品空白：在采樣點,打開裝有5.0mL 吸收液的大氣泡吸收管的進(jìn)出氣口，并立即封閉，然后同樣品一起運輸、保存和測定。每批次樣品不少于2個樣品空白。

分析步驟及要求

儀器調(diào)試，根據(jù)使用說明書將儀器調(diào)節(jié)至最佳工作狀態(tài)，

a)原子化器高度: 8 mm;

b)載氣(氬)流量: 400 mL/min;

c)屏蔽氣(氬)流量: 1 L/min。

樣品處理

用吸收管中的樣品溶液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁3次，將后管樣品溶液倒入前管，搖勻；取5.0 mL 樣品溶液，置具塞比色管中，供測定。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

取5支～8支具塞比色管，分別加入 0.0 mL～1.40 mL 汞標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，各加吸收液至 5.0 mL，配成 0.0 μg/mL～0.0140 μg/mL 濃度范圍的汞標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管滴加鹽酸羥胺溶液至顏色褪盡為止，用力振搖100次，放置20 min。參照儀器操作參考條件，將原子熒光光度計調(diào)節(jié)到最佳測定狀態(tài)，分別測定標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度的熒光強度。以測得的熒光強度對相應(yīng)的汞濃度(μg/mL)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計算回歸方程，其相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999。

9.4樣品測定：用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和樣品空白溶液，測得的熒光強度值由標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得樣品溶液中汞的濃度(μg/mL)。若樣品溶液中汞濃度超過測定范圍，用吸收液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。

空白試驗

按相同步驟測定空白試樣

按 GBZ 159 的方法和要求將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。

按式（1）計算空氣中汞的濃度：

..................................... (1)

式中：

C ——空氣中汞的濃度，乘以1.354為氯化汞的濃度，單位為毫克每立方米（mg/m3）；

10 ——樣品溶液的體積，單位為毫升（mL）；

C₀ ——測得的樣品溶液中汞的濃度（減去樣品空白），單位為微克每毫升（μg/mL）；

V₀ ——標(biāo)準(zhǔn)采樣體積，單位為升（L）。

空氣中的時間加權(quán)平均接觸濃度（CTWA）按 GBZ 159 規(guī)定計算

汞及其化合物的標(biāo)準(zhǔn)曲線

汞及其化合物的檢出限的測定

對有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSB 04-1729-2004（高、中、低）進(jìn)行7次平行測定，檢測結(jié)果見下表

汞及其化合物的方法精密度的測定（有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）

儀器參數(shù)

AFS-680原子熒光光度計

1．產(chǎn)品簡介

AFS-680系列是在原有型號基礎(chǔ)上減小了光源與PMT的激發(fā)角度，既增加了接收熒光信號強度，又降低了背景干擾，從而提高儀器靈敏度，采用半透明耐腐蝕的ABS磁吸結(jié)構(gòu)的儀器前門，避免了外部空氣的繞動干擾，同時可在線觀察測試過程的化學(xué)反應(yīng)情況，電路上增加分道信號控制模塊，雙道同時測定時，即使樣品中測定的兩元素濃度差異很大的情況下仍能保證無道間干擾。特別適用于樣品量較大雙道同時測定的檢測部門，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。

2．儀器特點    

*雙道兩元素可同時測量,適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析

*空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動供電方式

*采用斷續(xù)流動進(jìn)樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測量準(zhǔn)確性）.具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性.空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動識別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命.采用高效涌流式兩級化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測定

*采用新型節(jié)氣型氣路設(shè)計，可隨時控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運行成本.儀器電路采用強、弱電分離及最新型高集度模塊、穩(wěn)流分離式氣路發(fā)生裝置，新型節(jié)氣型氣路設(shè)計，可隨時控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運行成本

*采用密閉式石英原子化器.儀器采用低溫爐原子器

*具有外置濾光氬氫火焰實時觀察窗，可直接對火焰狀態(tài)實時進(jìn)行觀察

3．產(chǎn)品特性    

儀器功能

*單道、雙道同時檢測功能。

*單點、兩點、多點建立標(biāo)準(zhǔn)曲線功能。

*具有單點、兩點標(biāo)準(zhǔn)曲線校正功能。

*具有雙道獨立曲線校正、雙道獨立稀釋功能。

*自動稀釋高濃度樣品功能。

*具有連續(xù)流動進(jìn)樣及斷續(xù)進(jìn)樣等全面的進(jìn)樣方式控制功能。

*具有實時觀測測試過程，在線調(diào)節(jié)原子化器三維參數(shù)功能。

*具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢。

*具有小背景扣除功能。

*友好的軟件界面，推薦最佳儀器測試條件，測試數(shù)據(jù)的圖形顯示和回放、統(tǒng)計與查詢，各種圖形、數(shù)據(jù)的頁面保存、輸出、備份和打印等功能。懸浮式測量窗口，增加可顯示信息數(shù)量（熒光強度、空白值等）。

*儀器自檢及斷氣預(yù)警保護功能。

*具有可與液相及在線消解單元進(jìn)行無縫對接實現(xiàn)砷汞硒等元素的形態(tài)分析功能。

干擾及消除方法

（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干擾測定。

（2）可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干擾測定。

（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干擾測定。

（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干擾時，可以加入硫脲消除貴金屬干擾，降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。

氫化物發(fā)生系統(tǒng)

采用具有多功能反應(yīng)模塊,該模塊高度集成了氫化反應(yīng)、氣液分離、廢液排除等功能于一身。測試無機砷時產(chǎn)生的大量氣泡對測試結(jié)果造成很大影響。多功能反應(yīng)模塊可以有效消減氣泡,既簡化了管路，又減少了故障點，直接插拔裝卸，為操作、維護儀器帶來便利。進(jìn)樣系統(tǒng)

采用具有發(fā)明專利技術(shù)的連續(xù)流動進(jìn)樣方式,雙蠕動泵進(jìn)樣大大提高了測試效率，是傳統(tǒng)進(jìn)樣方式工作效率的三倍。測試一個樣品三次數(shù)據(jù)僅需30秒

4．技術(shù)指標(biāo)    

樣品原子化

*原子化器:氫化法屏蔽式原子化器

*載氣/屏蔽氣:氬氣樣品制備與導(dǎo)入

*蒸汽:采用新型斷續(xù)流動無殘留蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)效率更高*氫化物發(fā)生器:采用高效涌流式兩級化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測定

*蠕動泵:6通道蠕動泵，帶兩個壓力可調(diào)的壓管夾,軟件調(diào)速*排氣系統(tǒng):具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢

光學(xué)系統(tǒng)

*光學(xué)設(shè)計:短焦距，非色散，一體化密閉光學(xué)設(shè)計

*雙通道:雙道兩元素可同時測量

*光源:空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動識別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命

*檢測器:采用進(jìn)口光電倍增管

*線性范圍:大于三個數(shù)量級元素檢測性能

*檢出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L

                               Hg、Cd＜0.001μg/L

                                   Ge＜0.05μg/L

                                   Zn＜1.0μg/L

                                   Au＜3.0μg/L

*精密度(RSD):≤0.7％.線性范圍:大于三個數(shù)量級

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：

*可隨意脫機/連機切換工作.單/多窗口任意打開.單/多數(shù)據(jù)庫任選.進(jìn)一步提高測量準(zhǔn)確度的管理樣校正.無限制報告格式編排,測量數(shù)據(jù)都能切換到EXCEL進(jìn)行修定.測量數(shù)據(jù)可通過局域網(wǎng)實現(xiàn)資源共享

5．標(biāo)準(zhǔn)配置

*主機1臺

*高強度空心陰極燈2只

*氫化物屏蔽式原子化器 1套

*集擴式氣體傳輸室 1套

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上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）