空氣中砷及其化合物的測定方法（原子熒光法）

原理

空氣中砷及其化合物(除砷化氫外)用浸漬微孔濾膜采集，消解后，砷被硼氫化鈉還原成砷化氫，在原子化器中，生成的砷基態(tài)原子吸收193. 7nm波長，發(fā)射出原子熒光，測定原子熒光強度，進行定量。

儀器試劑

美析AFS-6801原子熒光光度計

浸漬微孔濾膜:在使用前1天，將孔徑為0.8m的微孔濾膜浸泡在浸漬液中30min, 取出在清潔空氣中晾干，備用。

空氣采樣器，流量0~5L/min。

微波消解器。

實驗用水為去離子水，用酸為優(yōu)級純。

硝酸，ρ ₂₀=1.42g/ml。

鹽酸，ρ₂₀=1. 18g/ml.

浸漬液:稱取10g聚乙烯氧化吡啶(P₂0₄),溶于水中,加入10ml丙三醇, 再加水至100ml。

或溶解9.5g碳酸鈉于100ml水中，加入5ml丙三醇，搖勻。

過氧化氫(優(yōu)級純)。

鹽酸溶液, 1. 2mol/L: 10ml 鹽酸用水稀釋至100ml。

預還原劑溶液:稱取12. 5g硫脲，加熱溶于約80ml水中;冷卻后，加入12. 5g抗壞血酸，溶解后，加水到100ml;貯存于棕色瓶中，可保存-一個月。

硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液:稱取7g硼氫化鈉或10g硼氫化鉀和2. 5g氫氧化鈉，溶于水中并稀釋至500ml。

標準溶液:稱取0.1320g三氧化二砷(優(yōu)級純，在105C下干燥2h)，用10ml氫氧化鈉溶液(40g/L)溶解，用水定量轉(zhuǎn)移入1000m1l容量瓶中，并稀釋至刻度。此溶液為0.10mg/ml 標準貯備液，置于冰箱內(nèi)保存。臨用前，用水稀釋成1. 0g/ml砷標準溶液?；蛴脟艺J可的標準溶液配制。

樣品的采集、運輸和保存

現(xiàn)場采樣按照GBZ 159 執(zhí)行。

短時間采樣:在采樣點,將裝好浸漬微孔濾膜的采樣夾，以3L/min流量采集15min空氣樣品。

長時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。

個體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部,盡量接近呼吸帶，以1L/min流量采集2~8h空氣樣品。

采樣后，將濾膜的接塵面朝里對折2次，放入清潔塑料袋或紙袋內(nèi)，置于清潔的容器內(nèi)運

輸和保存。樣品在低溫下至少可保存15d。

儀器操作條件

原子化器高度: 8mm;

原子化器溫度: 1050℃; .

載氣(Ar) 流量: 400ml/min;

屏蔽氣流量: 1000ml/min.

分析步驟

對照試驗

將裝有浸漬微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點，除不連接空1 (采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

樣品處理

將采過樣的濾膜放入微波消解器的消化罐中，加入3ml硝酸和2ml過氧化氫后，置于微波消解器內(nèi)消解。消解完成后，在水浴中揮發(fā)硝酸至近干。用鹽酸溶液定量轉(zhuǎn)移入具塞刻度試管中，定容至25ml。取出10ml于另-具塞刻度試管中，加入2. 0ml預還原劑溶液，混勻，供測定。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用鹽酸溶液稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數(shù)。

工作曲線的繪制

在5只消化罐中，各放入一張浸漬微孔濾膜，分別加入0.00、0. 10、0.20、0. 40、0. 50ml砷標準溶液，配成0. 00、0. 10、0.20、 0. 40、0. 50g砷標準系列。各加入3ml硝酸和2ml過氧化氫，按樣品處理操作，制成25ml溶液。吸取10. 0ml于具塞刻度試管中，

加入2.0ml預還原劑溶液，搖勻。參照儀器操作條件，將原子熒光光度計調(diào)節(jié)至最佳測定條件，分別測定標準系列，每個濃度重復測定3次，以熒光強度均值對相應的砷含量(g)繪制標準曲線。

樣品測定

用測定標準系列的操作條件測定樣品和空白對照溶液。測得的樣品熒光強度減去空白對照熒光強度值后，由標準曲線得砷含量(g)。

計算

按式(1)將采樣體積換算成標準采樣體積:

式中: Vo -標準采樣體積，L;

V -采樣體積，L;

t -采樣點的氣溫，C;

P -采樣點的大氣壓，kPa。

按式(2)計算空氣中砷的濃度:

式中:

C-空氣中砷的濃度，乘以系數(shù)1.32或1.53，分別為三氧化二砷或五氧化二砷的濃度, .

mg/m³;

m一測得樣品溶液中砷的含量，g;

Vo一標準采樣體積，L。

儀器參數(shù)

AFS-6801原子熒光光度計

1．儀器用途

適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析。

2．工作環(huán)境

*電源：220V，50Hz

*溫度：15～35℃（嚴格來說是15～25℃）

*相對濕度：≤90%

3．技術(shù)參數(shù)

*檢出限(D.L.):

As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn ＜ 0.01μg/L

Hg、Cd ＜0.001μg/L

Ge ＜0.05μg/L

Zn ＜1.0μg/L

Au ＜3.0μg/L

*精密度（RSD）≤0.7％

*線性范圍: 大于三個數(shù)量級。

4．儀器主機

*雙道兩元素可同時測量。

*光路：雙光束單檢測器光學系統(tǒng)，多燈位設計，全通道雙光束對等系統(tǒng)設計，具有極佳的通道一致性，抗干擾雜光影響，提高儀器準確性和穩(wěn)定性。

*光源系統(tǒng)：空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動供電方式。

*空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動識別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命

*檢測系統(tǒng)：采用進口光電倍增管。

*進樣系統(tǒng)：采用注射泵順續(xù)流動進樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測量準確性）

*采用新型斷續(xù)流動無殘留蒸氣發(fā)生反應系統(tǒng)，反應效率更高

*采用高效涌流式兩級化學氣液反應分離裝置，化學反應更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復雜樣品測定

*具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴散效應，提高儀器穩(wěn)定性

*具備兩級汽液分離裝置，第一級化學氣相發(fā)生氣液分離，二級水封汽液分離裝置高效除水無需手動排廢

*采用新型節(jié)氣型氣路設計，可隨時控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運行成本

*儀器電路采用強、弱電分離及最新型高集度模塊。

*采用密閉式石英原子化器。

*儀器采用低溫爐原子器。

*具有外置濾光氬氫火焰實時觀察窗，可直接對火焰狀態(tài)實時進行觀察。

5．技術(shù)指標數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

*可隨意脫機/連機切換工作

*單/多窗口任意打開

*單/多數(shù)據(jù)庫任選

*進一步提高測量準確度的管理樣校正

*采用Windows98/2000/XP的中文窗口操作軟件，可實現(xiàn)自動系統(tǒng)診斷、自動樣品測量、標準曲線法測量，多種報告格式

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上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）