飼料中銻測定的應用方案（原子熒光光譜法）

原理

試樣經(jīng)酸消解法或干灰化法進行前處理，經(jīng)原子熒光光譜儀進行測定。在一定范圍內(nèi)，熒光強度與被測溶液的銻濃度成正比，根據(jù)標準曲線進行比較定量。

儀器及試劑與材料

美析AFS-680原子熒光光度計:配銻空心陰極燈。

可調(diào)式電熱板。

分析天平:感量0.1 mg。5.4 恒溫干燥箱。

馬弗爐。

玻璃器皿:在使用前用鹽酸溶液浸泡過夜，用水沖洗干凈

除特殊說明外，本標準所用試劑均為分析純，水為符合GB/T 6682規(guī)定的二級水。

硫脲。

鹽酸:優(yōu)級純

氫氧化鉀。

硼氫化鉀。

鹽酸溶液（6 mol/L):量取50 mL鹽酸，用水稀釋至100 mL，混勻。

鹽酸溶液（0.6 mol/L):量取5 mL 鹽酸，用水稀釋至100 mL，混勻。

硫脲溶液（50 g/L):稱取5g硫脲，溶解至100 nL水中，混勻。

氫氧化鉀溶液:稱取1g氫氧化鉀，溶解至.500 mL水中，混勻，臨用現(xiàn)配。

硼氫化鉀堿溶液:稱取10 g硼氫化鉀，溶于500 mL氫氧化鉀溶液中，混勻，臨用現(xiàn)配。

銻標準溶液: 1000 ug/mL。經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的銻標準溶液。

銻標準中間液（200 ug/L):精確移取1 mL銻標準溶液（4.10)于50 ml容量瓶中，加水定容至刻度，混勻。再從新配制的溶液中，精確移取1 mL銻溶液（20 ug/mL)于100 mL量瓶中，加水定容至刻度，混勻。臨用現(xiàn)配。

檢測步驟

試樣前處理

酸消解法

適用于預混合飼料、飼料添加劑。稱取試樣0.5g~2g，置50 mL瓷紺蝸中，加水少許濕潤試樣，緩慢加入30 mL鹽酸溶液，待激烈反應過后，小火加熱，微微煮沸，至 10 mL左右（注意防止濺出）。冷卻后，轉(zhuǎn)移至提前加入2mL硫脲溶液的50mL量瓶中，用水洗滌瓷紺蝸3次~5次，洗液并入量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，用無灰濾紙過濾，待用。同時于相同條件下，做試劑空白實驗。

干灰化法

適用于單一飼料、濃縮飼料、配合飼料。稱取試樣1 g~5 g 于50 mL瓷紺蝸中，低溫碳化至無煙后，轉(zhuǎn)入高溫馬弗爐中550℃恒溫灰化 3.5 h~4.5 h。冷卻后，先滴加少量水潤濕樣品，再緩慢加入10 mL鹽酸溶液。待激烈反應過后，小火加熱，微微煮沸，至3mL~5mL(注意防止濺出）。冷卻后，轉(zhuǎn)移至提前加入2 mL硫脲溶液的 50 mL 量瓶中，用水洗滌瓷紺蝸3次~5次，洗液并入量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，用無灰濾紙過濾，待用。同時于相同條件下，做試劑空白實驗。

儀器參考條件

——空心陰極燈電流: 60 mA~80 mA;

——光電倍增管電壓: 260 V~-300 V;

——載氣流速: 300 mL/min~-400 mL/min;

——屏蔽氣流:800 mL/min~~1000 mL/min;

——原子化器溫度:200℃;

——原子化器高度:8 mm。可根據(jù)各自的儀器自行調(diào)解。

標準溶液的配制

銻標準工作溶液:分別準確吸取銻標準中間液0mL、0.25 mL、0.50mL、1.00 mL、2.50 mL和5.00 mL于50 mL量瓶中，加入適量水稀釋后，依次加入2 mL鹽酸溶液（4.5）和2 mL硫脲溶液，加水定容至刻度，混勻。放置30 min后測定。

標準工作溶液的濃度為0.0 ug/L、1.0 ug/L、2.0 ug/L、4.0 ug/L、10.0 ug/L、20.0 ug/L。

試樣測定

在與測定標準工作溶液相同的實驗條件下，將空白溶液和試樣溶液分別導入儀器，測定熒光值，與標準工作溶液進行比較定量。

結(jié)果計算，試樣中銻的含量按式（1）計算:

................1

式中:

X——試樣中銻的含量，單位為毫克/千克(mg/kg） ;

C——試樣溶液中銻的質(zhì)量濃度，單位為微克/升(ug/L) ;

C₀——空白溶液中銻的質(zhì)量濃度，單位為微克/升（ug/L) ;

V——試樣經(jīng)過前處理后的定容體積，單位為毫升（mL） ﹔

m ——試樣稱樣量，單位為克(g） ;

1000——換算系數(shù)。

儀器參數(shù)

AFS-680原子熒光光度計

1．產(chǎn)品簡介

AFS-680系列是在原有型號基礎上減小了光源與PMT的激發(fā)角度，既增加了接收熒光信號強度，又降低了背景干擾，從而提高儀器靈敏度，采用半透明耐腐蝕的ABS磁吸結(jié)構的儀器前門，避免了外部空氣的繞動干擾，同時可在線觀察測試過程的化學反應情況，電路上增加分道信號控制模塊，雙道同時測定時，即使樣品中測定的兩元素濃度差異很大的情況下仍能保證無道間干擾。特別適用于樣品量較大雙道同時測定的檢測部門，創(chuàng)新的軟、硬件設計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。

2．儀器特點    

*雙道兩元素可同時測量,適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析

*空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動供電方式

*采用斷續(xù)流動進樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測量準確性）.具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴散效應，提高儀器穩(wěn)定性.空芯陰極燈采用編碼技術，儀器自動識別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命.采用高效涌流式兩級化學氣液反應分離裝置，化學反應更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復雜樣品測定

*采用新型節(jié)氣型氣路設計，可隨時控制關閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運行成本.儀器電路采用強、弱電分離及最新型高集度模塊、穩(wěn)流分離式氣路發(fā)生裝置，新型節(jié)氣型氣路設計，可隨時控制關閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運行成本

*采用密閉式石英原子化器.儀器采用低溫爐原子器

*具有外置濾光氬氫火焰實時觀察窗，可直接對火焰狀態(tài)實時進行觀察

3．產(chǎn)品特性    

儀器功能

*單道、雙道同時檢測功能。

*單點、兩點、多點建立標準曲線功能。

*具有單點、兩點標準曲線校正功能。

*具有雙道獨立曲線校正、雙道獨立稀釋功能。

*自動稀釋高濃度樣品功能。

*具有連續(xù)流動進樣及斷續(xù)進樣等全面的進樣方式控制功能。

*具有實時觀測測試過程，在線調(diào)節(jié)原子化器三維參數(shù)功能。

*具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢。

*具有小背景扣除功能。

*友好的軟件界面，推薦最佳儀器測試條件，測試數(shù)據(jù)的圖形顯示和回放、統(tǒng)計與查詢，各種圖形、數(shù)據(jù)的頁面保存、輸出、備份和打印等功能。懸浮式測量窗口，增加可顯示信息數(shù)量（熒光強度、空白值等）。

*儀器自檢及斷氣預警保護功能。

*具有可與液相及在線消解單元進行無縫對接實現(xiàn)砷汞硒等元素的形態(tài)分析功能。

干擾及消除方法

（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干擾測定。

（2）可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干擾測定。

（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干擾測定。

（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干擾時，可以加入硫脲消除貴金屬干擾，降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。

氫化物發(fā)生系統(tǒng)

采用具有多功能反應模塊,該模塊高度集成了氫化反應、氣液分離、廢液排除等功能于一身。測試無機砷時產(chǎn)生的大量氣泡對測試結(jié)果造成很大影響。多功能反應模塊可以有效消減氣泡,既簡化了管路，又減少了故障點，直接插拔裝卸，為操作、維護儀器帶來便利。進樣系統(tǒng)

采用具有發(fā)明專利技術的連續(xù)流動進樣方式,雙蠕動泵進樣大大提高了測試效率，是傳統(tǒng)進樣方式工作效率的三倍。測試一個樣品三次數(shù)據(jù)僅需30秒

4．技術指標    

樣品原子化

*原子化器:氫化法屏蔽式原子化器

*載氣/屏蔽氣:氬氣樣品制備與導入

*蒸汽:采用新型斷續(xù)流動無殘留蒸氣發(fā)生反應系統(tǒng)，反應效率更高*氫化物發(fā)生器:采用高效涌流式兩級化學氣液反應分離裝置，化學反應更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復雜樣品測定

*蠕動泵:6通道蠕動泵，帶兩個壓力可調(diào)的壓管夾,軟件調(diào)速*排氣系統(tǒng):具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢

光學系統(tǒng)

*光學設計:短焦距，非色散，一體化密閉光學設計

*雙通道:雙道兩元素可同時測量

*光源:空芯陰極燈采用編碼技術，儀器自動識別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命

*檢測器:采用進口光電倍增管

*線性范圍:大于三個數(shù)量級元素檢測性能

*檢出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L

                               Hg、Cd＜0.001μg/L

                                   Ge＜0.05μg/L

                                   Zn＜1.0μg/L

                                   Au＜3.0μg/L

*精密度(RSD):≤0.7％.線性范圍:大于三個數(shù)量級

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：

*可隨意脫機/連機切換工作.單/多窗口任意打開.單/多數(shù)據(jù)庫任選.進一步提高測量準確度的管理樣校正.無限制報告格式編排,測量數(shù)據(jù)都能切換到EXCEL進行修定.測量數(shù)據(jù)可通過局域網(wǎng)實現(xiàn)資源共享

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上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權的高新技術企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設有12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰(zhàn)略合作關系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權等等）