ICP-MS全稱是電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，可以用于物質(zhì)試樣中一個(gè)或者多個(gè)元素的定性、半定量和定量分析，能測(cè)定周期表中90%的元素，特別是對(duì)金屬元素分析擅長(zhǎng)，他和ICP-OES、AAS是化學(xué)元素分析的常用的三種儀器，其中ICP-MS的檢測(cè)限低，標(biāo)準(zhǔn)偏差為2-4%，每個(gè)元素的測(cè)定時(shí)間僅為10s，非常適合多元素的同時(shí)測(cè)定分析。

針對(duì)ICP-MS6880在實(shí)際應(yīng)用過程中常見的幾個(gè)問題，羅列如下：

一、針對(duì)環(huán)境樣品，使用ICP-MS檢測(cè)時(shí)比較快的前處理方法有哪些?

1、采用高壓微波消解系統(tǒng)，MILLSTONE或CEM等等;

2、微波消解或酸浸取，視樣品和元素而定，如果作同位素豐度，用浸取就夠了；

3、視哪種環(huán)境樣品而定，水樣用酸固定就可以了，土壤比較難做，微波消解也可以，按照所做的元素不同采用不同的速度和方法。

二、使用ICP-MS做土壤中金屬的含量時(shí)。預(yù)處理用微波消解儀，先把土壤風(fēng)干，然后用磨成粉，再過篩，后大約稱取0.2g左右，消解后無固體，但是檢測(cè)結(jié)果兩個(gè)平行樣很差，相對(duì)偏差達(dá)到有200%是什么原因?

1、如果所有的元素含量測(cè)出的平行性都不好的話，說明是制樣或消解過程有問題，如果是個(gè)別元素，比如鐵元素，則可能是由于污染引起的；　

2、有可能是樣品不均勻造成；　

3、微波消解過程很可能造成平行性不好。

三、ICP-MS測(cè)食品樣品效果不好，怎樣才能很好的應(yīng)用?測(cè)食品樣品中砷、鉛、隔、銅、硒等，它們之間有互相干擾么?

1、砷\硒要用CCT(或DRC)；　

2、你的標(biāo)準(zhǔn)曲線如何(r值)？如果樣品中Cu的含量比較高，你可以考慮Cu65測(cè)量，As應(yīng)該考慮ArCl75的干擾，應(yīng)用CCT(或DRC)，另外在樣品消化過程中Se容易跑；　

3、As75要注意ArCl的干擾，如果CL很高的話用數(shù)學(xué)校正法比較困難；

4、反應(yīng)池能用純甲烷氣體, 消除40Ar+40Ar+對(duì)80Se的干擾，80Se的檢出限優(yōu)于1ppt,將低含量受干擾的80Se元素在1000mg/lNaCl基質(zhì)中50ppt的回收率優(yōu)于95%。　

四、ICP-MS做Hg時(shí)系統(tǒng)清洗有什么好辦法嗎?

1、在清洗液中加點(diǎn)金(Au)的化合物，Au與Hg易結(jié)合形成絡(luò)合物；

2、一般的濃度是10ppm，這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了；

3、用ICP-MS作汞不要做高濃度的，汞容易揮發(fā)，一般作<20ppb的比較好操作；

4、用0.1%巰基乙醇；

5、用堿溶液是經(jīng)驗(yàn)溶液，效果比較好。

五、ICP-MS測(cè)Hg效果如何?檢測(cè)含量范圍有多大?對(duì)AS和Cr進(jìn)行形態(tài)分析？

1、ICP-MS測(cè)定Hg的范圍可以低到ppt級(jí)，不過樣品的處理和介質(zhì)很重要，不然偏差很大，記憶效應(yīng)也很大；測(cè)Hg很麻煩，主要是記憶，用堿性溶液洗才有效；

2、一般來說作10ppb左右或者以下的比較好，因?yàn)橛洃浶Ч艽螅?strong>做完了要清洗很長(zhǎng)時(shí)間?？梢杂孟♂尩淖觯脡A來洗比較好。

3、在儀器的形態(tài)分析中，研究最多的是砷，約占三分之一，然后依次是鉻、汞、碲、硒、錫、鉛、銅、錳、釩、鉑、鎳和溴等。目前最新的是在一次分析中進(jìn)行多個(gè)元素的形態(tài)分析。利用動(dòng)態(tài)反應(yīng)池，可以在一次分析中同時(shí)分析As、Se和Cr的形態(tài)。

六、用ICP-MS可以做血樣中微量元素嗎?做的結(jié)果Fe總是偏低，內(nèi)標(biāo)Sc的回收率低，且不能固定選一個(gè)內(nèi)標(biāo)進(jìn)行元素的測(cè)定，比方說，今天用209做Pb的內(nèi)標(biāo)，質(zhì)控值很好，但隔天做Pb的質(zhì)控值就低很多。什么原因?　

1、血樣重點(diǎn)看消化過程，一般基體影響不太大，Fe用冷焰做的話，Sc本身電離的不好，信號(hào)不是很穩(wěn)定的，至于209內(nèi)標(biāo)校正Pb的測(cè)定不穩(wěn)定，或者是儀器的質(zhì)量數(shù)有所漂移，或者是Bi的溶液水解導(dǎo)致不穩(wěn)定。

2、血樣直接稀釋測(cè)定，有機(jī)質(zhì)沒有被消化，粘度較大，導(dǎo)致進(jìn)樣管道記憶效應(yīng)嚴(yán)重，測(cè)定效果不好。應(yīng)該用HNO3封閉溶樣消化有機(jī)質(zhì)，這樣稀釋倍數(shù)可以降低，測(cè)試效果好。

3、我做血清，現(xiàn)在還在建立方法階段。文獻(xiàn)有用10%氨水和EDTA做的，加0.01%TritonX-100，在稀釋劑中加1.5%正丁醇對(duì)As和Se會(huì)好一些。

4、用1%的硝酸不會(huì)有沉淀，但很多元素的日間精密度很差。

七、用ICPMS測(cè)海水中的重金屬該如何處理樣品?包括樣品的稀釋，質(zhì)量數(shù)的選擇等?！?/strong>