關鍵詞：原子吸收光譜法；分光光度法；感耦合等離子體質(zhì)譜法；美析儀器：steelyun.cn；

本標準規(guī)定了食品中鉛含量測定的石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法。

本標準適用于各類食品中鉛含量的測定。

　　試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在 283.3nm 處測定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。

　　除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為 GB / T6682 規(guī)定的二級水。

　　3. 1  試劑

　　3. 1. 1  硝酸( HNO 3 )。

　　3. 1. 2  高氯酸( HClO 4 )。

　　3. 1. 3  磷酸二氫銨( NH 4 H 2 PO 4 )。

　　3. 1. 4  硝酸鈀[ Pd ( NO 3 ) 2 ]。

　　3. 2  試劑配制

　　3. 2. 1  硝酸溶液( 5+95 ):量取 50mL 硝酸,緩慢加入到 950mL 水中,混勻。

　　3. 2. 2  硝酸溶液( 1+9 ):量取 50mL 硝酸,緩慢加入到 450mL 水中,混勻。

　　3. 2. 3  磷酸二氫銨 - 硝酸鈀溶液:稱取 0. 02g 硝酸鈀,加少量硝酸溶液( 1+9 )溶解后,再加入 2g磷酸二氫銨,溶解后用硝酸溶液(5+95 )定容至 100mL ,混勻。

　　3. 3  標準品

　　3. 4  標準溶液配制

　　3. 4. 1  鉛標準儲備液( 1000mg / L ):準確稱取 1. 5985g (精確至 0. 0001g )硝酸鉛,用少量硝酸溶液(1+9 )溶解,移入 1000mL 容量瓶,加水至刻度,混勻。

　　3. 4. 2  鉛標準中間液( 1. 00mg / L ):準確吸取鉛標準儲備液( 1000mg / L ) 1. 00mL 于 1000mL 容量瓶中,加硝酸溶液(5+95 )至刻度,混勻。

　　3. 4. 3  鉛標準系列溶液:分別吸取鉛標準中間液( 1. 00mg / L ) 0mL 、 0. 500mL 、 1. 00mL 、 2. 00mL 、 3. 00mL和 4.00mL 于 100mL 容量瓶中,加硝酸溶液( 5+95 )至刻度,混勻。此鉛標準系列溶液的質(zhì)量濃度分別為 0 μ g / L 、5. 00 μ g / L 、 10. 0 μ g / L 、 20. 0 μ g / L 、 30. 0 μ g / L 和 40. 0 μ g / L 。

　　注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中鉛的實際含量確定標準系列溶液中鉛的質(zhì)量濃度。

　　注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液(1+5 )浸泡過夜,用自來水反復沖洗,最后用水沖洗干凈。

　　4. 1  AA-1800S型原子吸收光譜儀（上海美析儀器有限公司）:配石墨爐原子化器,附鉛空心陰極燈。

　　4. 2  分析天平:感量 0. 1mg 和 1mg 。

　　4. 3  可調(diào)式電熱爐。

　　4. 4  可調(diào)式電熱板。

　　4. 5  微波消解系統(tǒng):配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。

　　4. 6  恒溫干燥箱。

　　4. 7  壓力消解罐:配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。

　　5. 1  試樣制備

　　注:在采樣和試樣制備過程中,應避免試樣污染。

　　5. 1. 1  糧食、豆類樣品樣品去除雜物后,粉碎,儲于塑料瓶中。

　　5. 1. 2  蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲于塑料瓶中。

　　5. 2  試樣前處理

　　5. 2. 1  濕法消解

　　稱取固體試樣 0.2g~3g (精確至 0.001g )或準確移取液體試樣 0.500mL~5. 00mL 于帶刻度消化管中,加入 10mL 硝酸和 0.5mL 高氯酸,在可調(diào)式電熱爐上消解(參考條件: 120 ℃ / 0. 5h~1h ;升至180℃ / 2h~4h 、升至 200℃~220℃ )。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,取出消化管,冷卻后用水定容至 10mL ,混勻備用。同時做試劑空白實驗。亦可采用錐形瓶,于可調(diào)式電熱板上,按上述操作方法進行濕法消解。

　　5. 2. 2  微波消解

　　稱取固體試樣 0.2g~0. 8g (精確至 0. 001g )或準確移取液體試樣 0. 500mL~3. 00mL 于微波消解罐中,加入 5mL 硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考附錄 A 。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于 140℃~160℃ 趕酸至 1mL 左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至 10mL 容量瓶中,用少量水洗滌消解罐 2 次 ~3 次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

　　5. 2. 3  壓力罐消解

　　稱取固體試樣 0.2g~1g (精確至 0.001g )或準確移取液體試樣 0.500mL~5. 00mL 于消解內(nèi)罐中,加入 5mL 硝酸。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,于 140℃~160℃ 下保持 4h~5h 。冷卻后緩慢旋松外罐,取出消解內(nèi)罐,放在可調(diào)式電熱板上于 140℃~160℃ 趕酸至 1mL 左右。冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至 10mL 容量瓶中,用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋 2 次 ~3 次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

　　5. 3  測定

5. 3. 1  儀器參考條件（AA-1800S）

5. 3. 2  標準曲線的制作

　　按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別將 10 μ L 鉛標準系列溶液和 5 μ L 磷酸二氫銨 - 硝酸鈀溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進樣量)同時注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標,吸光度值為縱坐標,制作標準曲線。

　　5. 3. 3  試樣溶液的測定

　　在與測定標準溶液相同的實驗條件下,將 10 μ L 空白溶液或試樣溶液與 5 μ L 磷酸二氫銨 - 硝酸鈀溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進樣量)同時注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,與標準系列比較定量。

　　試樣中鉛的含量按式(1 )計算:

…………………………( 1 )

　　式中:

　　X———試樣中鉛的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/ L );

　　ρ———試樣溶液中鉛的質(zhì)量濃度,單位為微克每升(μ g/ L );

　　ρ 0———空白溶液中鉛的質(zhì)量濃度,單位為微克每升(μ g/ L );

　　V———試樣消化液的定容體積,單位為毫升( mL );

　　m———試樣稱樣量或移取體積,單位為克或毫升(g 或 mL );

　　1000 ———換算系數(shù)。

　　當鉛含量 ≥1.00mg/kg (或 mg/ L )時,計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字;當鉛含量

　　見 GB5009.268 。

　　試樣經(jīng)處理后,鉛離子在一定pH條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉( DDTC )形成絡合物,經(jīng) 4- 甲基 -2- 戊酮( MIBK )萃取分離,導入原子吸收光譜儀中,經(jīng)火焰原子化,在 283.3nm 處測定的吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標準系列比較定量。

　　注:除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為 GB / T6682 規(guī)定的二級水。

　　10. 1  試劑

　　10. 1. 1  硝酸( HNO 3 ):優(yōu)級純。

　　10. 1. 2  高氯酸( HClO 4 ):優(yōu)級純。

　　10. 1. 3  硫酸銨[( NH 4 ) 2 SO 4 ]。

　　10. 1. 4  檸檬酸銨[ C 6 H 5 O 7 ( NH 4 ) 3 ]。

　　10. 1. 5  溴百里酚藍( C 27 H 28 O 5 SBr 2 )。

　　10. 1. 7  氨水( NH 3 · H 2 O ):優(yōu)級純。

　　10. 1. 8 4- 甲基 -2- 戊酮( MIBK , C 6 H 12 O )。

　　10. 1. 9  鹽酸( HCl ):優(yōu)級純。

　　10. 2  試劑配制

　　10. 2. 1  硝酸溶液( 5+95 ):量取 50mL 硝酸,加入到 950mL 水中,混勻。

　　10. 2. 2  硝酸溶液( 1+9 ):量取 50mL 硝酸,加入到 450mL 水中,混勻。

　　10. 2. 3  硫酸銨溶液( 300g / L ):稱取 30g 硫酸銨,用水溶解并稀釋至 100mL ,混勻。

　　10. 2. 4  檸檬酸銨溶液( 250g / L ):稱取 25g 檸檬酸銨,用水溶解并稀釋至 100mL ,混勻。

　　10. 2. 5  溴百里酚藍水溶液( 1g / L ):稱取 0. 1g 溴百里酚藍,用水溶解并稀釋至 100mL ,混勻。

　　10. 2. 6 DDTC 溶液( 50g / L ):稱取 5gDDTC ,用水溶解并稀釋至 100mL ,混勻。

　　10. 2. 7  氨水溶液( 1+1 ):吸取 100mL 氨水,加入 100mL 水,混勻。

　　10. 2. 8  鹽酸溶液( 1+11 ):吸取 10mL 鹽酸,加入 110mL 水,混勻。

　　10. 4  標準溶液配制

　　10. 4. 1  鉛標準儲備液( 1000mg / L ):準確稱取 1. 5985g (精確至 0. 0001g )硝酸鉛,用少量硝酸溶液(1+9 )溶解,移入 1000mL 容量瓶,加水至刻度,混勻。

　　10. 4. 2  鉛標準使用液( 10. 0mg / L ):準確吸取鉛標準儲備液( 1000mg / L ) 1. 00mL 于 100mL 容量瓶中,加硝酸溶液(5+95 )至刻度,混勻。

　　注:所有玻璃器皿均需硝酸(1+5 )浸泡過夜,用自來水反復沖洗,最后用水沖洗干凈。

　　11. 1  AA-1800C型原子吸收光譜儀（上海美析儀器有限公司）:配火焰原子化器,附鉛空心陰極燈。

　　11. 2  分析天平:感量 0. 1mg 和 1mg 。

　　11. 3  可調(diào)式電熱爐。

　　11. 4  可調(diào)式電熱板。

　　12. 1  試樣制備同 5.1 。

　　12. 2  試樣前處理同 5.2. 1

　　12. 3  測定

12. 3. 1  儀器參考條件（AA-1800C）

　12. 3. 2  標準曲線的制作

　　分別吸取鉛標準使用液 0mL 、 0.250mL 、 0. 500mL 、 1. 00mL 、 1. 50mL 和 2. 00mL (相當 0 μ g 、2. 50 μ g 、 5. 00 μ g 、 10. 0 μ g 、 15. 0 μ g 和 20. 0 μ g 鉛)于 125mL 分液漏斗中,補加水至 60mL 。加 2mL 檸檬酸銨溶液(250g/ L ),溴百里酚藍水溶液(1g/ L )3 滴 ~5 滴,用氨水溶液( 1+1 )調(diào)pH至溶液由黃變藍,加硫酸銨溶液(300g/ L )10mL , DDTC 溶液( 1g / L ) 10mL ,搖勻。放置 5min 左右,加入 10mLMIBK ,劇烈振搖提取 1min ,靜置分層后,棄去水層,將 MIBK 層放入 10mL 帶塞刻度管中,得到標準系列溶液。將標準系列溶液按質(zhì)量由低到高的順序分別導入火焰原子化器,原子化后測其吸光度值,以鉛的質(zhì)量為橫坐標,吸光度值為縱坐標,制作標準曲線。

　　12. 3. 3  試樣溶液的測定

　　將試樣消化液及試劑空白溶液分別置于 125mL 分液漏斗中,補加水至 60mL 。加 2mL 檸檬酸銨溶液(250g/ L ),溴百里酚藍水溶液(1g/ L )3 滴 ~5 滴,用氨水溶液( 1+1 )調(diào)pH至溶液由黃變藍,加硫酸銨溶液(300g/ L )10mL , DDTC 溶液( 1g / L ) 10mL ,搖勻。放置 5min 左右,加入 10mL MIBK ,劇烈振搖提取 1min ,靜置分層后,棄去水層,將 MIBK 層放入 10mL 帶塞刻度管中,得到試樣溶液和空白溶液。將試樣溶液和空白溶液分別導入火焰原子化器,原子化后測其吸光度值,與標準系列比較定量。

　　13  分析結(jié)果的表述

　　試樣中鉛的含量按式(2 )計算:

　

…………………………( 2 )

　　式中:

　　X ———試樣中鉛的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/ L );

　　m 1 ———試樣溶液中鉛的質(zhì)量,單位為微克(μ g );

　　m 0 ———空白溶液中鉛的質(zhì)量,單位為微克(μ g );

　　m 2 ———試樣稱樣量或移取體積,單位為克或毫升( g 或 mL )。

　　當鉛含量 ≥10.0mg/kg (或 mg/ L )時,計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。

13.關于我們

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。 

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