1．原子吸收光譜儀的調(diào)試及分析方法試驗(yàn)

原子吸收光譜儀僅提供了微量金屬元素分析的平臺(tái)，儀器生產(chǎn)廠家沒(méi)有提供具體的分析方法。我公司的原子吸收光譜儀自2000年8月安裝后，我們對(duì)元素標(biāo)液的配制、鐵礦石分析的前期化學(xué)處理，干擾元素的消除以及原子吸收條件如燈電流、燃燒頭高、入射狹縫、助（燃）氣壓力等等，做了大量的試驗(yàn)工作，確定了最佳的分析條件，制定了內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)《火焰原子吸收光譜分析法測(cè)定鐵礦石中的鉀、鈉、鉛、鋅》。

1．1元素標(biāo)液的配制

我們查閱了我公司的鐵礦石中的鉀、鈉、鉛、鋅等有害元素的訂貨合同要求，配制了與試樣含量接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。

1．2儀器分析條件的試驗(yàn)

根據(jù)儀器分析條件的重要程度，重點(diǎn)試驗(yàn)了燈電流、入射狹縫、 燃燒頭高。采用了正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)， 選取了L9（33）正交表，對(duì)鉀、鈉、鉛、 鋅元素的儀器分析條件，用最少的試驗(yàn)次數(shù)，確定了最佳的儀器分析條件（見(jiàn)表1）。

1．3對(duì)分析鐵礦石中的鉀、鈉、 鉛、鋅元素的前期化學(xué)處理試驗(yàn)

我們對(duì)鐵礦石試樣的粒度對(duì)溶樣的影響，以及溶解酸的用量進(jìn)行了試驗(yàn)，試驗(yàn)表明：試樣的粒度必須達(dá)到150目，才能保證試樣能夠完全溶解。

1．4干擾元素的消除

試驗(yàn)表明：鐵礦石基體鐵元素對(duì)鉀、鈉有干擾。我們配制了鐵標(biāo)液，加入鉀、鈉標(biāo)液中，確保了標(biāo)液與試樣基體的一致性，從而消除了基體元素的干擾。

2． 原子吸收光譜儀在鐵礦石分析中的應(yīng)用效果

鐵礦石中的鉀、鈉、鉛、鋅元素系鐵礦石中的有害元素，如果這些元素超標(biāo)，會(huì)使高爐結(jié)瘤，嚴(yán)重影響高爐的產(chǎn)量。在我公司應(yīng)用原子吸收光譜儀以前，曾出現(xiàn)過(guò)幾次高爐爐況不穩(wěn)，送出去化驗(yàn)鐵礦石的有害元素有超標(biāo)的現(xiàn)象。這種因我公司無(wú)法檢驗(yàn)而控制不住鐵礦石的質(zhì)量，給公司高爐生產(chǎn)造成的損失是慘重的。自2001年5月，原子吸收光譜儀正式投入鐵礦石的分析后， 儀器運(yùn)行一直處于良好狀態(tài)。為集團(tuán)公司選擇新的采購(gòu)礦點(diǎn)和把住鐵礦石中的的質(zhì)量關(guān)，起到了十分重要的作用。自2001年5月以來(lái)，我們分析鐵礦石試樣400余個(gè)，累計(jì)分析了40萬(wàn)噸鐵礦石。從實(shí)際效果來(lái)看，煉鐵產(chǎn)量不斷增加，現(xiàn)已達(dá)日產(chǎn)850噸，這充分說(shuō)明原子吸收光譜儀在鐵礦石中的分析應(yīng)用是成功的。

3．原子吸收光譜儀在鐵礦石分析中的應(yīng)用所產(chǎn)生的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益分析

3．1國(guó)產(chǎn)分析儀器的起步晚，檔次較低，有許多同行都不愿使用國(guó)產(chǎn)的分析儀器。而我公司僅花了10萬(wàn)余元購(gòu)置的原子吸收光譜儀，通過(guò)我公司技術(shù)中心的技術(shù)人員的努力，用于鐵礦石中的有害元素的分析，能夠達(dá)到國(guó)外同類儀器的分析精度，這體現(xiàn)了我公司技術(shù)人員有用好國(guó)產(chǎn)儀器的聰明才智，同時(shí)也為支持我們的民族工業(yè)做出了貢獻(xiàn)。其社會(huì)效益顯著。

3．2我公司在用原子吸收光譜儀以前，系將鐵礦石外送成、渝兩地去分析其中的有害元素。自2001年5月原子吸收光譜儀正式投入運(yùn)行以來(lái)，鐵礦石就沒(méi)有外送分析。 僅去年這一項(xiàng)節(jié)約外送化驗(yàn)的費(fèi)用達(dá)2萬(wàn)元。

3．3自去年5月份以來(lái)，原子吸收光譜儀共分析40萬(wàn)余噸鐵礦石， 全面有效地把住了鐵礦石的質(zhì)量關(guān)。使煉鐵產(chǎn)量從以前的2．2萬(wàn)噸／月，躍至目前的2．5萬(wàn)噸／月，為煉鐵年增創(chuàng)300萬(wàn)元價(jià)值提供了有力的保證。

綜上所述：原子吸收光譜儀成功地應(yīng)用于鐵礦石中的有害元素的分析，使我公司的理化檢驗(yàn)又躍上了一個(gè)新臺(tái)階。該項(xiàng)分析技術(shù)的采用，去年直接地和間接地為我公司增收節(jié)支達(dá)322萬(wàn)元。并為達(dá)鋼創(chuàng)造了良好的社會(huì)效益。

儀器參數(shù)

AA-1800EL原子吸收光譜儀

1.  產(chǎn)品介紹

AA-1800EL型原子吸收光譜儀是采用國(guó)際新的技術(shù)和國(guó)內(nèi)高校的專家聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰、石墨爐及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動(dòng)多功能AA-1800EL型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動(dòng)切換，做到無(wú)人全自動(dòng)分析。

AA-1800EL型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。

2.  性能特點(diǎn)

2.1. 全反射消色差光學(xué)系統(tǒng)。

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測(cè)范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度、閃耀波長(zhǎng)230nm光柵分光系統(tǒng)。

2.2. 八燈燈座

一燈工作，最多可以七燈預(yù)熱，節(jié)省了換燈和預(yù)熱時(shí)間，使元素測(cè)量更加快捷方便。

2.3. 全自動(dòng)化

儀器采用全自動(dòng)設(shè)計(jì)，除主機(jī)電源開(kāi)關(guān)外，儀器的燈架控制、波長(zhǎng)掃描、狹縫調(diào)節(jié)以及二維移動(dòng)平臺(tái)等功能全部通過(guò)軟件控制完成。

2.4. 背景校正系統(tǒng)

具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式，背景信號(hào)1A時(shí)，扣背景能力60倍以上。

2.5. 自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，功能完善，性能強(qiáng)大的分析軟件

人性化的操作界面，讓您的操作易如反掌，可切換中英文Windows風(fēng)格軟件界面，全自動(dòng)定性、定量分析，自動(dòng)計(jì)算元素含量，自動(dòng)生成測(cè)試報(bào)告。

2.6. 火焰系統(tǒng)特點(diǎn)

2.6.1. 高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無(wú)論是有機(jī)或是無(wú)機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

2.6.2. 鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；

2.6.3. 高精度防堵塞霧化器。

專利型霧化器，霧化效率高，維護(hù)更換方便。

2.6.4. 質(zhì)量流量控制器實(shí)現(xiàn)乙炔流量控制。

質(zhì)量流量控制器精確控制乙炔流量，精度達(dá)1ml/min，并對(duì)流量進(jìn)行動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)，使用方便，安全可靠。

2.6.5. 更多的安全保護(hù)措施，使樣品分析更加安全可靠。

采用高靈敏度探測(cè)器，對(duì)乙炔泄露進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)；

采用高精度的壓力傳感器，對(duì)乙炔壓力進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)視；

采用高精度的壓力傳感器，對(duì)乙炔壓力進(jìn)行空氣壓力監(jiān)視；

采用微動(dòng)開(kāi)關(guān)及防火插銷，對(duì)燃燒頭狀態(tài)監(jiān)視；

采用光敏二極管，對(duì)火焰狀態(tài)實(shí)時(shí)監(jiān)視；

2.7. 石墨爐系統(tǒng)特點(diǎn)

2.7.1. 一體化設(shè)計(jì)。

石墨爐電源、原子吸收主機(jī)位于一臺(tái)儀器內(nèi)，縮短了電纜長(zhǎng)度，減少了石墨爐電源對(duì)外界的電磁干擾、提高了石墨管加熱效率。

2.7.2. 石墨爐控溫精度高，升溫速度快。

采用大功率變壓器、微阻電纜線以及光控升溫方式，并配合軟件、硬件溫度校正系統(tǒng)，高溫段控溫精度可達(dá)±1%。

2.7.3. 更多的安全保護(hù)措施，使樣品分析更加安全可靠。

石墨爐冷卻水具有流量實(shí)時(shí)監(jiān)視和保護(hù)；

2.7.4. 通過(guò)壓力傳感器對(duì)載氣壓力監(jiān)視

通過(guò)光敏二極管對(duì)石墨爐溫度監(jiān)視

2.7.5. 自動(dòng)載氣流量控制。

石墨爐內(nèi)氣，外氣全部由計(jì)算機(jī)根據(jù)軟件升溫流程自動(dòng)控制。

2.7.6. 150位轉(zhuǎn)盤(pán)式石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器。

極坐標(biāo)轉(zhuǎn)盤(pán)式石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器，定位精度高，運(yùn)行穩(wěn)定可靠，使用維護(hù)方便。

3.  技術(shù)指標(biāo)

波長(zhǎng)范圍：185nm～900nm

光柵閃耀波長(zhǎng)：230nm

光柵刻線：1800線/mm

分辨率：優(yōu)于0.3nm

3.1. 火焰系統(tǒng)

特征濃度（Cu）：< 0.015μg/ml/1%

檢出限（Cu）：< 0.002ug/mL

精密度（Cu）：< 0.5%

靜態(tài)基線穩(wěn)定性：0.002 Abs(static);

動(dòng)態(tài)基線穩(wěn)定性：0.004 Abs(Dynamic)

氘燈背景校正能力：60倍以上

3.2. 石墨爐系統(tǒng)

石墨爐控溫范圍：室溫--3000℃

石墨爐升溫速率：3000℃/s

石墨爐測(cè)鎘（Cd）精密度：≤ 2%（AA-1800EL自動(dòng)進(jìn)樣模式）

石墨爐測(cè)鎘（Cd）精密度：≤ 3%（AA-1800EL手動(dòng)進(jìn)樣模式）

石墨爐測(cè)鎘（Cd）特征量：≤ 0.4×10^-12g

石墨爐測(cè)鎘（Cd）檢出限：≤ 0.4×10^-12g

電源：220V±22V，50Hz±1Hz，5KW（峰值）

4.  數(shù)據(jù)處理

高智能軟件，功能強(qiáng)大，友好的中文操作界面。全自動(dòng)儀器及附加控制，火焰、石墨爐工作模式可自動(dòng)切換，可自動(dòng)優(yōu)化，自動(dòng)稀釋；鼠標(biāo)操作，自動(dòng)設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；

石墨爐分析時(shí)，系統(tǒng)會(huì)給出全過(guò)程分析信息，包括測(cè)量值、溫度、程序、時(shí)間等， 并保存積分時(shí)間內(nèi)所有測(cè)量的信號(hào)曲線和溫度曲線；測(cè)量數(shù)據(jù)可以實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)顯示。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)擬和；樣品測(cè)量準(zhǔn)確：采用向?qū)У姆绞綄?duì)樣品進(jìn)行設(shè)置，方便快捷；靈敏度校正功能：使測(cè)量的結(jié)果更為準(zhǔn)確；參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔.