1儀器與試藥

1.1儀器

ICP-MS電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(上海美析儀器有限公司)，UltraWAVE微波消解儀(意大利Milestone公司)，MultipetteE3(1ul-50mL)移液器(德國(guó)艾本德公司)。

1.2試藥

鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院，批號(hào)：19041535；濃度1000μg·mL-1；介質(zhì)：10%HCl)；水(屈臣氏蒸餾水)；濃鹽酸(優(yōu)級(jí)純；廣州試劑廠)；銦標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，批號(hào)：19B038-2)；鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，批號(hào)：19C036-4)；鋰標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，批號(hào)：209022-2)；鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，批號(hào)：19C013)；鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，批號(hào)：204024)；65%硝酸(默克，分析純，批號(hào)：K5221756007)；脂肪乳注射液樣品來(lái)源于國(guó)內(nèi)外15家企業(yè)69批樣品。

2方法與結(jié)果

2.1儀器參數(shù)

2.2溶液配制

2.2.1對(duì)照品溶液的配制

精密量取鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL，用水稀釋溶解至100ml量瓶，精密量取0.5mL用水稀釋至100mL量瓶，配制成50ng·mL-1鋁儲(chǔ)備溶液。分別精密量取儲(chǔ)備溶液適量和內(nèi)標(biāo)溶液1mL，用水稀釋成含鋁0、0.5、1.25、2.5、5.0ng·mL-1系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.2.2內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密量取鍺(Ge)標(biāo)準(zhǔn)溶液100μL，用水稀釋溶解至100mL量瓶，精密量取適量加水制成含鍺250ng·mL-1的內(nèi)標(biāo)溶液。

2.2.3供試品溶液的制備

精密量取樣品1mL至15mL聚乙烯管中，并加入內(nèi)標(biāo)溶液1mL，用水稀釋至10mL刻度。

2.3方法學(xué)考察

2.3.1線性關(guān)系考察

以含鋁0、0.5、1.25、2.5、5.0ng·mL-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液為橫坐標(biāo)，待測(cè)元素CPS值與內(nèi)標(biāo)元素CPS值之比為縱坐標(biāo)，作標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性回歸方程為y=0.1240x+0.0294，r為0.9999。

2.3.2檢出限和定量限

以水作為空白溶液連續(xù)測(cè)定11次，以3倍空白響應(yīng)值標(biāo)準(zhǔn)差所對(duì)應(yīng)的濃度計(jì)算，檢出限為0.028ng·mL-1，以10倍空白響應(yīng)值標(biāo)準(zhǔn)差所對(duì)應(yīng)的濃度計(jì)算，定量限為0.276ng·mL-1。

2.3.3精密度試驗(yàn)

取對(duì)照品溶液中2.5ng·mL-1鋁濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)得CPS值的RSD為1.7%。

2.3.4重復(fù)性

制備6份供試品溶液(企業(yè)：Ab1，批號(hào)：1E200106)，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定，鋁含量為4.13ng·mL-1，RSD為7.0%。

2.3.5穩(wěn)定性

取其中5批樣品，分別在0、1、2、3、5、6小時(shí)測(cè)定其鋁含量，結(jié)果顯示在5小時(shí)之內(nèi)，含量基本穩(wěn)定，含量變化RSD為3.69%~10.0%。5小時(shí)后，有部分樣品測(cè)定結(jié)果的RSD超過10%。

2.3.6日間重復(fù)性

連續(xù)3天制備供試品溶液(企業(yè)：Ab1，批號(hào)：1E200106)，按標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定，記錄每日測(cè)的結(jié)果，平均鋁含量為4.26ng·mL-1，日間重復(fù)性RSD為7.0%(n=3)。

2.3.7回收率試驗(yàn)

精密量取供試品1.0mL(企業(yè)：Ab1，批號(hào)：1E200106)至15mL聚乙烯管中，加入內(nèi)標(biāo)溶液1mL，分別精密加入鋁儲(chǔ)備溶液(50ng·mL-1)0.25、0.5、0.75mL各3份，用水稀釋到10mL刻度處?；厥章式Y(jié)果見表2。

2.4樣品測(cè)定

對(duì)國(guó)內(nèi)多種乳狀注射液的鋁元素含量進(jìn)行考察，大寫英文字母代表不同生產(chǎn)企業(yè)，“a”為脂肪乳注射液(C14-24)，“b”為中/長(zhǎng)鏈脂肪乳注射液，“c”為其他脂肪乳注射液，測(cè)得結(jié)果。

方法來(lái)源：[1]何淑欣,吳娜,楊承勇,等.ICP-MS法測(cè)定脂肪乳注射液中鋁含量及其質(zhì)量評(píng)價(jià)[J].廣東化工,2024,51(16):171-174+151.