材料與試劑

鈦元素標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度均為1000μg/mL；內(nèi)標(biāo)混合液質(zhì)量濃度為100μg/mL；氫氟酸、硝酸。

儀器與設(shè)備

電子分析天平；ICP-MS6880電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（上海美析儀器有限公司）；微波樣品制備儀。

方法

標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制

取鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液用體積分?jǐn)?shù)為10%硝酸溶液逐級 稀釋成2ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、 500 ng/mL、1 000ng/mL的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。在優(yōu)化的實驗條件下，采集空白及標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，儀器自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。對鈦元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程。

試樣溶液的制備

精密稱取供試品0.2g，置于聚四氟乙烯消解罐中，精密加入硝酸5.0mL及氫氟酸1.0mL，混勻，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套及泄氣螺桿，置微波消解儀中，按表1設(shè)置的條件進(jìn)行消解，消解完畢，將消解罐放在通風(fēng)櫥內(nèi)，擰松泄氣螺桿排氣，至排氣孔沒有紅棕色氮氧化物噴出后，將消解罐外罐上蓋打開，取出內(nèi)罐，置于可調(diào)溫電熱板上加熱趕酸， 直至消解罐內(nèi)溶液至近干，放冷，用體積分?jǐn)?shù)10%硝酸溶液定容至100mL混勻。同時同法制備試劑空白溶液。

儀器參數(shù)條件

ICP-MS儀器的工作參數(shù)為儀器全自動調(diào)諧優(yōu)化給出，滿足儀器安裝標(biāo)準(zhǔn)要求的靈敏度、背景、氧化物、雙電荷、穩(wěn)定性等各項指標(biāo)，經(jīng)調(diào)諧后的儀器參數(shù)設(shè)置如表2所示。

試樣中二氧化鈦含量的計算

二氧化鈦含量的計算公式：

式中：X為試樣中二氧化鈦的含量，μg/g；C1為由標(biāo)準(zhǔn)曲線上 得到的試樣溶液中鈦的質(zhì)量濃度，ng/mL；C0為由標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到的空白溶液中鈦的質(zhì)量濃度，ng/mL；V為試樣溶液的定容體積，mL；m為試樣的質(zhì)量，g；1.6681為1g的鈦相當(dāng)于1.6681g二氧化鈦。

儀器參數(shù)

1.產(chǎn)品介紹
電感耦合等離子體質(zhì)譜儀 (簡稱ICP-MS），是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來的一種新的微量、痕量和超痕量元素分析技術(shù)。ICP-MS可測定元素周期表中大部分元素，且具有極低的檢出限、極寬的動態(tài)線性范圍、譜線簡單、干擾少、精密度高、分析速度快等性能優(yōu)勢，上海美析儀器是國內(nèi)較早開發(fā)ICP-MS的廠家，擁有國內(nèi)資深的ICP-MS研發(fā)團(tuán)隊，努力打造國內(nèi)優(yōu)質(zhì)的ICP-MS產(chǎn)品。
2.性能特點
◇ 集成氣路模塊，減少氣路接頭，輕量化、模塊化，保障儀器便于移動工作
◇自主研發(fā)的固態(tài)電源可以保證儀器在多種模式（如常規(guī)模式、冷等離子體模式）下運(yùn)行，并且在同一方法中允許運(yùn)行多種模式，節(jié)約大量分析時間及方便研究。
◇ 采用主流化市場設(shè)計，為用戶特別是第三方檢測用戶大大節(jié)省了儀器占用空間，也為未來實現(xiàn)車載應(yīng)用，增加了可能性。
◇中英文快速切換軟件界面，“一鍵式”參數(shù)設(shè)置直觀快捷，提高了用戶的工作效率，也提供自動控制儀器及其附件的能力，完美適應(yīng)Windows 專業(yè)操作系統(tǒng)
◇美析儀器遍布全國的服務(wù)網(wǎng)絡(luò)，我們10分鐘響應(yīng)、48小時內(nèi)上門服務(wù)、客服中心隨時跟蹤服務(wù)、保證服務(wù)質(zhì)量
3.應(yīng)用領(lǐng)域
高校、質(zhì)檢中心、環(huán)境監(jiān)測站、企業(yè)、農(nóng)業(yè)系統(tǒng)、地質(zhì)地礦、 環(huán)境保護(hù)、地質(zhì)冶金、電子電器、食品安全、化工制藥等。