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原子吸收光譜儀

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火焰原子吸收分光光度法 銅鉛鋅 的測(cè)定

發(fā)布日期:2024-11-12  點(diǎn)擊次數(shù):

方法原理

樣品經(jīng)酸消解后,試樣中銅、鋅、鉛在空氣-乙快火焰中原子化,其基態(tài)原子分別對(duì)銅、鋅、鉛的特征譜線(xiàn)產(chǎn)生選擇性吸收,其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與銅、鋅、鉛的濃度成正比。

干擾和消除

低于 1000 mg/L 的鐵對(duì)鋅的測(cè)定無(wú)干擾;

低于 2000 mg/L 的鉀、鈉、鎂、鐵、鋁和低于 1000 mg/L 的鈣對(duì)鉛的測(cè)定無(wú)干擾;

試劑和材料

鹽酸: p(HCI) =1.19 g/ml。

硝酸: p(HNO3) =1.42 g/ml

氫氟酸: p(HF) =1.49 g/ml。

高氯酸: p(HCIO4) =1.68 g/ml

金屬銅:光譜純。

金屬鋅:光譜純。

金屬鉛:光譜純。

鹽酸溶液: 1+1。

硝酸溶液: 1+1。

硝酸溶液: 1+99。

銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液: p(Cu) =1000 mg/L

稱(chēng)取 1g (精確到 0.1 mg) 金屬銅 (5.5),用 30 ml硝酸液 (5.11) 加熱溶解,冷卻后用水定容至 1 L。貯存于聚乙烯瓶中,4C以下冷藏保存,有效期兩年。也可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液: p(Zn) =1000 mg/L。

稱(chēng)取 1g(精確到 0.1 mg) 金屬鋅 (5.6),用 40 ml 鹽酸(5.1) 加熱溶解,冷卻后用水定容至 1 L。貯存于聚乙烯瓶中,4C以下冷藏保存,有效期兩年。也可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液: p(Pb)=1000 mg/L。

稱(chēng)取 1g(精確到 0.1 mg 金屬鉛 (5.7),用 30 ml硝酸液 (5.11) 加熱溶解,冷卻后用水定容至 1 L。貯存于聚乙烯瓶中,4C以下冷藏保存,有效期兩年。也可直接購(gòu)買(mǎi)市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

銅標(biāo)準(zhǔn)使用液: p(Cu) =100 mg/L

準(zhǔn)確移取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00 ml 100 ml 量瓶中,用硝酸液 (5.12) 定容至標(biāo)線(xiàn),搖勻。貯存于聚乙烯瓶中,4C以下冷藏保存,有效期一年。

鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液: p(Zn)-100 mg/L。

準(zhǔn)確移取鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00 ml 100 ml 容量瓶中,用硝酸液 (5.12) 定容至標(biāo)線(xiàn),搖勻。貯存于聚乙烯瓶中,4°C以下冷藏保存,有效期一年。

鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液: p(Pb) =100 mg/L。

準(zhǔn)確移取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00 ml 100 ml 容量瓶中,用硝酸溶液 (5.12) 定容至標(biāo)線(xiàn),搖勻。貯存于聚乙烯瓶中,4°C以下冷藏保存,有效期一年。

燃?xì)?span>:乙快,純度≥99.5%

助燃?xì)?span>:空氣,進(jìn)入燃燒器前應(yīng)除去其中的水、油和其他雜質(zhì)。

儀器和設(shè)備

火焰原子吸收分光光度計(jì)。

光源:銅、鋅、鉛元素銳線(xiàn)光源或連續(xù)光源。

電熱消解裝置: 溫控電熱板或石墨電熱消解儀,溫控精度±5℃。

聚四氟乙烯堆塌或聚四氟乙烯消解管: 50 ml

分析天平:感量為 0.1 mg。

一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。

試樣的制備

稱(chēng)取 0.2 g~0.3 g(精確至 0.1 mg) 樣品于 50 ml 聚四氟乙烯中,用水潤(rùn)濕后加入 10 m 鹽酸,于通風(fēng)櫥內(nèi)電熱板上 90~100℃加熱,使樣品初步分解待消解液蒸發(fā)至剩余約 3 ml時(shí),加入 9ml 硝酸 (5.2)加蓋加熱至無(wú)明顯顆粒加入 5 ml~8ml氫氟酸,開(kāi)蓋,于 120℃加熱飛硅 30 min,稍冷,加入1ml高氯酸,于150°C~170℃加熱至冒白煙,加熱時(shí)應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)地塌。若塌壁上有黑色碳化物,加入1m高氯酸加蓋繼續(xù)加熱至黑色碳化物消失,再開(kāi)蓋,加熱趕酸至內(nèi)容物呈不流動(dòng)的液珠狀(趁熱觀(guān)察) 。加入 3 ml 硝酸溶液 (1+99) ,溫?zé)峤饪扇苄詺堅(jiān)?,全量轉(zhuǎn)移至 25 ml容量瓶中,用硝酸溶液(1+99) 定容至標(biāo)線(xiàn),搖勻,保存于聚乙烯瓶中,靜置,取上清液待測(cè)。于 30 d 內(nèi)完成分析。

空白試樣的制備

不稱(chēng)取樣品,按照與試樣制備相同的步驟進(jìn)行制備。

分析步驟

儀器測(cè)量條件


標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的建立

100 ml容量瓶,按表 2 用硝酸溶液 (1+99) 分別稀釋各元素標(biāo)準(zhǔn)使用液,配制成標(biāo)準(zhǔn)系列。

上機(jī)檢測(cè)

方法來(lái)源:[1]高巍.火焰原子吸收分光光度法測(cè)定礦石中的銅、鉛、鋅、鈷、鎳的含量[J].世界有色金屬,2019,(04):171-172.