9原理

試樣消解處理后,經(jīng)火焰原子化,在324.8nm處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)銅的吸光度值與銅含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

10試劑和材料

除非另有規(guī)定,本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,水為GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

10.1試劑

10.1.1硝酸(HNO3)。

10.1.2高氯酸(HClO4)。

10.2試劑配制

10.2.1硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,緩慢加入到950mL水中,混勻。

10.2.2硝酸溶液(1+1):量取250mL硝酸,緩慢加入到250mL水中,混勻。

10.3標(biāo)準(zhǔn)品五水硫酸銅(CuSO4·5H2O,CAS號(hào):7758-99-8):純度>99.99%,或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。

10.4標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

10.4.1銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱取3.9289g(精確至0.0001g)五水硫酸銅,用少量硝酸溶液(1+1)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混勻。

10.4.2銅標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.0mg/L):準(zhǔn)確吸取銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。

10.4.3銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取銅標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.0mg/L)0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL和10.0mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。此銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0mg/L、0.100mg/L、0.200mg/L、0.400mg/L、0.800mg/L和1.00mg/L。

注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中銅的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中銅元素的質(zhì)量濃度。

11儀器設(shè)備注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸(1+5)浸泡過夜,用自來水反復(fù)沖洗,最后用水沖洗干凈。

11.1AA-1800C單火焰原子吸收光譜儀（上海美析儀器有限公司）:配火焰原子化器,附銅空心陰極燈。

11.2分析天平:感量0.1mg和1mg。

11.3可調(diào)式電熱爐。

11.4可調(diào)式電熱板。

11.5微波消解系統(tǒng):配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。

11.6壓力消解罐:配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。

11.7恒溫干燥箱。

11.8馬弗爐。

12分析步驟

12.1試樣制備

12.2試樣前處理

12.2.1濕法消解

稱取固體試樣0.2g~3g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500mL~5.00mL于帶刻度消化管中,加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸,在可調(diào)式電熱爐上消解(參考條件:120℃/0.5h~1h、升至180℃/2h~4h、升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,取出消化管,冷卻后用水定容至10mL,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。亦可采用錐形瓶,于可調(diào)式電熱板上,按上述操作方法進(jìn)行濕法消解。

12.2.2微波消解

稱取固體試樣0.2g~0.8g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500mL~3.00mL于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考A.1。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中,用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

12.2.3壓力罐消解

稱取固體試樣0.2g~1g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500mL~5.00mL于消解內(nèi)罐中,加入5mL硝酸。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,于140℃~160℃下保持4h~5h。冷卻后緩慢旋松外罐,取出消解內(nèi)罐,放在可調(diào)式電熱板上于140℃~160℃趕酸至1mL左右。冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

12.2.4干法灰化

稱取固體試樣0.5g~5g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500mL~10.0mL于坩堝中,小火加熱,炭化至無煙,轉(zhuǎn)移至馬弗爐中,于550℃灰化3h~4h。冷卻,取出,對(duì)于灰化不徹底的試樣,加數(shù)滴硝酸,小火加熱,小心蒸干,再轉(zhuǎn)入550℃馬弗爐中,繼續(xù)灰化1h~2h,至試樣呈白灰狀,冷卻,取出,用適量硝酸溶液(1+1)溶解并用水定容至10mL。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

12.3測(cè)定

12.3.1儀器測(cè)試條件根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件見附錄C。

12.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入火焰原子化器,原子化后測(cè)其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

12.3.3試樣測(cè)定在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將空白溶液和試樣溶液分別導(dǎo)入火焰原子化器,原子化后測(cè)其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

13分析結(jié)果的表述試樣中銅的含量按式(2)計(jì)算。

14精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

15其他

當(dāng)稱樣量為0.5g(或0.5mL),定容體積為10mL時(shí),方法的檢出限為0.2mg/kg(或0.2mg/L),定量限為0.5mg/kg(或0.5mg/L)。

鉛——火焰原子吸收光譜法

9 原理

試樣經(jīng)處理后,鉛離子在一定pH條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)形成絡(luò)合物,經(jīng)4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分離,導(dǎo)入原子吸收光譜儀中,經(jīng)火焰原子化,在283.3nm 處測(cè)定的吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鉛的吸光度值與鉛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

10 試劑和材料

注:除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。

10.1試劑

10.1.1 硝酸(HNO3):優(yōu)級(jí)純。

10.1.2 高氯酸(HClO4):優(yōu)級(jí)純。

10.1.3 硫酸銨[(NH4)2SO4]。

10.1.4 檸檬酸銨[C6H5O7(NH4)3]。

10.1.5 溴百里酚藍(lán)(C27H28O5SBr2)。

10.1.6 二乙基二硫代氨基甲酸鈉[DDTC,(C2H5)2NCSSNa·3H2O]。

10.1.7 氨水(NH3·H2O):優(yōu)級(jí)純。

10.1.8 4-甲基-2-戊酮(MIBK,C6H12O)。

10.1.9 鹽酸(HCl):優(yōu)級(jí)純。

10.2 試劑配制

10.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,加入到950mL水中,混勻。

10.2.2 硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,加入到450mL水中,混勻。

10.2.3 硫酸銨溶液(300g/L):稱取30g硫酸銨,用水溶解并稀釋至100mL,混勻。

10.2.4 檸檬酸銨溶液(250g/L):稱取25g檸檬酸銨,用水溶解并稀釋至100mL,混勻。

10.2.5 溴百里酚藍(lán)水溶液(1g/L):稱取0.1g溴百里酚藍(lán),用水溶解并稀釋至100mL,混勻。

10.2.6 DDTC溶液(50g/L):稱取5gDDTC,用水溶解并稀釋至100mL,混勻。

10.2.7 氨水溶液(1+1):吸取100mL氨水,加入100mL水,混勻。

10.2.8 鹽酸溶液(1+11):吸取10mL鹽酸,加入110mL水,混勻。

10.3 標(biāo)準(zhǔn)品 硝酸鉛[Pb(NO3)2,CAS號(hào):10099-74-8]:純度>99.99%?；蚪?jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的 一定濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。

10.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

10.4.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱取1.5985g(精確至0.0001g)硝酸鉛,用少量硝酸溶液 (1+9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混勻。

10.4.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(10.0mg/L):準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶 中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。

11 儀器和設(shè)備 注:所有玻璃器皿均需硝酸(1+5)浸泡過夜,用自來水反復(fù)沖洗,最后用水沖洗干凈。

11.1 AA-1800C單火焰原子吸收光譜儀（上海美析儀器有限公司）:配火焰原子化器,附鉛空心陰極燈。

11.2 分析天平:感量0.1mg和1mg。

11.3 可調(diào)式電熱爐。

11.4 可調(diào)式電熱板。

12 分析步驟

12.1 試樣制備。

注:在采樣和試樣制備過程中,應(yīng)避免試樣污染。

12.2 試樣前處理

12.2.1濕法消解

稱取固體試樣0.2g~3g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500mL~5.00mL于帶刻度消化 管中,加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可調(diào)式電熱爐上消解(參考條件:120 ℃/0.5h~1h;升至 180 ℃/2h~4h、升至200 ℃~220 ℃)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白煙,消化液呈 無色透明或略帶黃色,取出消化管,冷卻后用水定容至10mL,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。亦可 采用錐形瓶,于可調(diào)式電熱板上,按上述操作方法進(jìn)行濕法消解。

12.2.2微波消解

稱取固體試樣0.2g~0.8g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500mL~3.00mL于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考附錄 A。冷卻后取出消解罐, 在電熱板上于140 ℃~160℃趕酸至1mL左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用 少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白 試驗(yàn)。

12.2.3壓力罐消解

稱取固體試樣0.2g~1g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500mL~5.00mL于消解內(nèi)罐 中,加入5mL硝酸。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,于140℃~160℃下保持4h~5h。 冷卻后緩慢旋松外罐,取出消解內(nèi)罐,放在可調(diào)式電熱板上于140 ℃~160 ℃趕酸至1mL左右。冷卻 后將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用 水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

12.3 測(cè)定

12.3.1 儀器參考條件 根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件參見附錄C。

12.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液 0 mL、0.250 mL、0.500 mL、1.00 mL、1.50 mL 和2.00 mL(相當(dāng) 0μg、 2.50μg、5.00μg、10.0μg、15.0μg和20.0μg鉛)于125mL分液漏斗中,補(bǔ)加水至60mL。加2mL檸檬酸銨溶液(250g/L),溴百里酚藍(lán)水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)調(diào)pH至溶液由黃變藍(lán),加硫酸銨溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)10 mL,搖勻。放置5 min左右,加入10mLMIBK,劇烈振搖提取1min,靜置分層后,棄去水層,將 MIBK層放入10mL帶塞刻度管中,得到標(biāo)準(zhǔn) 系列溶液。將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按質(zhì)量由低到高的順序分別導(dǎo)入火焰原子化器,原子化后測(cè)其吸光度值,以鉛的質(zhì)量為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

12.3.3 試樣溶液的測(cè)定

將試樣消化液及試劑空白溶液分別置于125mL分液漏斗中,補(bǔ)加水至60mL。加2mL檸檬酸銨溶液(250g/L),溴百里酚藍(lán)水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)調(diào)pH 至溶液由黃變藍(lán),加硫 酸銨溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)10mL,搖勻。放置5min左右,加入10mL MIBK,劇 烈振搖提取1min,靜置分層后,棄去水層,將 MIBK 層放入10mL帶塞刻度管中,得到試樣溶液和空白 溶液。

將試樣溶液和空白溶液分別導(dǎo)入火焰原子化器,原子化后測(cè)其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

13 分析結(jié)果的表述 試樣中鉛的含量按式(2)計(jì)算:

14 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20%。

15 其他

以稱樣量0.5g(或0.5mL)計(jì)算,方法的檢出限為0.4mg/kg(或0.4mg/L),定量限為1.2mg/kg (或1.2mg/L)。

汞——第一法 原子熒光光譜法

2 原理

試樣經(jīng)酸加熱消解后,在酸性介質(zhì)中,試樣中汞被硼氫化鉀或硼氫化鈉還原成原子態(tài)汞,由載氣(氬 氣)帶入原子化器中,在汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),在由高能態(tài)回到基態(tài)時(shí),發(fā) 射出特征波長的熒光,其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比,外標(biāo)法定量。

3 試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。

3.1 試劑

3.1.1 硝酸(HNO3)。

3.1.2 過氧化氫(H2O2)。

3.1.3 硫酸(H2SO4)。

3.1.4 氫氧化鉀(KOH)。

3.1.5 硼氫化鉀(KBH4):分析純。

3.1.6 重鉻酸鉀(K2Cr2O7)。

3.2 試劑配制

3.2.1 硝酸溶液(1+9):量取50mL硝酸,緩緩加入450mL水中,混勻。

3.2.2 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,緩緩加入950mL水中,混勻。

3.2.3 氫氧化鉀溶液(5g/L):稱取5.0g氫氧化鉀,用水溶解并稀釋至1000mL,混勻。

3.2.4 硼氫化鉀溶液(5g/L):稱取5.0g硼氫化鉀,用氫氧化鉀溶液(5g/L)溶解并稀釋至1000mL, 混勻。臨用現(xiàn)配。

3.2.5 重鉻酸鉀的硝酸溶液 (0.5g/L):稱取 0.5重鉻酸鉀,用硝酸溶液 (5+95)溶解并稀釋至1000mL,混勻。

注:本方法也可用硼氫化鈉作為還原劑:稱取3.5g硼氫化鈉,用氫氧化鈉溶液(3.5g/L)溶解并定容至1000mL,混勻。臨用現(xiàn)配。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)品

氯化汞(HgCl2,CAS號(hào):7487-94-7):純度≥99%。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

3.4.1 汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱取0.1354g氯化汞,用重鉻酸鉀的硝酸溶液(0.5g/L)溶解 并轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,稀釋并定容至刻度,混勻。于2℃~8℃冰箱中避光保存,有效期2年?；?經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.4.2 汞標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.0mg/L):準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)1.00mL于100mL 容量瓶 中,用重鉻酸鉀的硝酸溶液(0.5g/L)稀釋并定容至刻度,混勻。于2 ℃~8 ℃冰箱中避光保存,有效期 1年。

3.4.3 汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(50.0μg/L):準(zhǔn)確吸取汞標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.0mg/L)1.00mL于200mL容量瓶中, 用重鉻酸鉀的硝酸溶液(0.5g/L)稀釋并定容至刻度,混勻。臨用現(xiàn)配。

3.4.4 汞標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取汞標(biāo)準(zhǔn)使用液(50.0μg/L)0.00 mL、0.20 mL、0.50 mL、1.00 mL、 1.50mL、2.00mL、2.50mL于50mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)稀釋并定容至刻度,混勻,相當(dāng)于汞 濃度為0.00μg/L、0.20μg/L、0.50μg/L、1.00μg/L、1.50μg/L、2.00μg/L、2.50μg/L。臨用現(xiàn)配。

4 儀器和設(shè)備

4.1 AFS-680原子熒光光譜儀:配汞空心陰極燈（上海美析儀器有限公司）。

4.2 電子天平:感量為0.01mg、0.1mg和1mg。

4.3 微波消解系統(tǒng)。

4.4 壓力消解器。

4.5 恒溫干燥箱(50 ℃~300 ℃)。

4.6 控溫電熱板(50 ℃~200 ℃)。

4.7 超聲水浴箱。

4.8 勻漿機(jī)。

4.9 高速粉碎機(jī)。

注:玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h,用自來水反復(fù)沖洗,最后用水沖洗干凈。

5 分析步驟

5.1 試樣預(yù)處理

5.1.1 糧食、豆類等樣品取可食部分粉碎均勻,裝入潔凈聚乙烯瓶中,密封保存?zhèn)溆谩?

5.1.2 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等新鮮樣品,洗凈晾干,取可食部分勻漿,裝入潔凈聚乙烯瓶中,密 封,于2 ℃~8 ℃冰箱冷藏備用。

5.1.3 乳及乳制品勻漿或均質(zhì)后裝入潔凈聚乙烯瓶中,密封于2 ℃~8 ℃冰箱冷藏備用。

5.2 試樣消解

5.2.1 微波消解法

稱取固體試樣0.2g~0.5g(精確到0.001g,含水分較多的樣品可適當(dāng)增加取樣量至0.8g)或準(zhǔn)確 稱取液體試樣1.0g~3.0g(精確到0.001g),對(duì)于植物油等難消解的樣品稱取0.2g~0.5g(精確到0.001g),置于消解罐中,加入5mL~8mL 硝酸,加蓋放置1h,對(duì)于難消解的樣品再加入0.5 mL~ 1mL過氧化氫,旋緊罐蓋,按照微波消解儀的標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解(微波消解參考條件見附錄A中表A.1)。冷卻后取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內(nèi)蓋,將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,80 ℃下加熱或超聲脫氣3min~6min趕去棕色氣體,取出消解內(nèi)罐,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水分3次洗滌內(nèi)罐,洗滌液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時(shí)做空白試驗(yàn)。

5.2.2 壓力罐消解法

稱取固體試樣0.2g~1.0g(精確到0.001g,含水分較多的樣品可適當(dāng)增加取樣量至2g),或準(zhǔn)確稱取液體試樣1.0g~5.0g(精確到0.001g),對(duì)于植物油等難消解的樣品稱取0.2g~0.5g(精確到 0.001g),置于消解內(nèi)罐中,加入5mL硝酸,放置1h或過夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干 燥箱,140℃~160℃下保持4h~5h,在箱內(nèi)自然冷卻至室溫,緩慢旋松不銹鋼外套,將消解內(nèi)罐取出, 用少量水沖洗內(nèi)蓋,將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,80 ℃下加熱或超聲脫氣3 min~ 6min趕去棕色氣體。取出消解內(nèi)罐,將消化液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中,用少量水分3次洗滌內(nèi)罐,洗滌液合并于容量瓶中并定容至刻度,混勻備用;同時(shí)做空白試驗(yàn)。

5.3 測(cè)定

5.3.1 儀器參考條件

根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。光電倍增管負(fù)高壓:240V;汞空心陰極燈電流:30mA;原子化器溫度:200 ℃;載氣流速:500mL/min;屏蔽氣流速:1000mL/min。

5.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

設(shè)定好儀器最佳條件,連續(xù)用硝酸溶液(1+9)進(jìn)樣,待讀數(shù)穩(wěn)定之后,轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列溶液測(cè)量,由低 到高濃度順序測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度,以汞的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中汞的實(shí)際含量微調(diào)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中汞的質(zhì)量濃度范圍。

5.3.3 試樣溶液的測(cè)定

轉(zhuǎn)入試樣測(cè)量,先用硝酸溶液(1+9)進(jìn)樣,使讀數(shù)基本回零,再分別測(cè)定處理好的試樣空白和試樣溶液。

6 分析結(jié)果的表述

試樣中汞含量按式(1)計(jì)算。

當(dāng)汞含量≥1.00mg/kg時(shí),計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字;當(dāng)汞含量時(shí),計(jì)算結(jié)果保留 兩位有效數(shù)字。

7 精密度

樣品中汞含量大于1mg/kg時(shí),在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算 術(shù)平均值的10%;小于或等于1mg/kg且大于0.1mg/kg時(shí),在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié) 果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的15%;小于或等于0.1mg/kg時(shí),在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú) 立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的20%。

8 其他

當(dāng)樣品稱樣量為0.5g,定容體積5mL時(shí),方法檢出限為0.003mg/kg,方法定量限為 0.01mg/kg。