1. 目的

       制定工作場所空氣中有害物質(zhì)鎳及其化合物濃度的標(biāo)準(zhǔn)測試方法。

2. 原理

       空氣中鎳及其化合物用微孔瀘膜采集﹐酸解后﹐在232.0nm 波長下﹐用乙炔 – 空氣火焰原子吸收光譜法測定。

3.  儀器與試劑 實(shí)驗(yàn)室用水為去離子水﹐酸為優(yōu)級純

3.1 空氣采樣器,流量0~10L/min。

3.2 采樣盒及微孔濾膜﹐孔徑0.8um。

3.3 火焰原子吸收分光光度計(jì)。

3.4 消化液﹕硝酸(1:1)。

3.5 硝酸溶液﹕1ml硝酸加到99ml去離子水中。

3.6 鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液﹕1000mg/L(國家認(rèn)可)鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4. 分析步驟

4.1 樣品處理﹕將采過樣的濾膜放入燒杯中﹐加入20ml消化液及20ml去離子水﹐在電爐上加熱消解﹐保持溫度在200℃左右﹐待消化液基本揮發(fā)干時(shí)﹐取下冷卻后轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中﹐用去離子水稀釋至刻度﹐搖勻﹐供測定。

4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制﹕取6只250ml容量瓶﹐分別加入0.00﹑0.25﹑0.50﹑0.75﹑1.00﹑1.25ml鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液﹐用硝酸溶液稀釋至刻度﹐配成0.00﹑1.0﹑2.0﹑3.0﹑4.0﹑5.0mg/L鎳濃度標(biāo)準(zhǔn)系列。用原子吸收分光光度計(jì)測定標(biāo)準(zhǔn)系列﹐ 以吸光度值對鎳濃度(mg/L)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4.3 樣品測定﹕用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液﹔由測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值后﹐由標(biāo)準(zhǔn)曲線得鎳濃度(mg/L)。

5.  計(jì)算    按下述公式計(jì)算空氣中鎳的濃度

                     式中﹕C      空氣中鎳的濃度﹐mg/m³﹔

                               樣品中鎳的濃度﹐mg/L﹔

                               樣品溶液的總體積﹐ml﹔

                               空氣采樣器流量﹐L/min﹔

                               采樣時(shí)間﹐min。

6. 說明

6.1 本法的檢出限為0.04 mg/L﹔最低檢出濃度為0.005mg/m³(以采集300L空氣樣品計(jì))。線性范圍為0.0~5.0 mg/L﹔平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%。

6.2 本法的平均采樣效率大于99%。

6.3 樣品中含有100 mg/L Al³⁺﹑Fe³⁺﹑Fe²⁺﹑Pb²⁺﹑Zn²⁺﹑Sn²⁺等不產(chǎn)生干擾。

6.4 本法標(biāo)準(zhǔn)編號為GB/T 16021-2007。