茶水中重金屬的含量及其浸出實驗因素分析

采用火焰原子吸收光譜法和原子熒光光譜法測定茶葉及其茶水中重金屬含量,研究浸泡時間、浸泡溫度、浸泡次數(shù)對重金屬浸出率的影響.結果表明:六種茶葉中重金屬元素含量差異較大,同種元素在不同茶葉中的含量也略有不同.六種茶葉樣品中Cu和Pb元素含量都未超標.6種重金屬元素在綠茶浸出液中的含量在前30分鐘都隨著浸泡時間的增加而增加，且各元素浸出率都隨著浸泡次數(shù)的增加而降低。

關鍵詞:茶葉、重金屬、原子吸收、原子熒光

飲茶在我國有上千年的歷史,研究發(fā)現(xiàn)茶葉中富含多種礦物質(zhì)元素、維生素、氨基酸、以及茶多酚等成分,具有抗癌、抗氧化、預防心血管疾病等作用[1].因此茶葉受到全世界人民的喜愛.研究表明環(huán)境中的重金屬污染直接或間接地影響茶葉的種植生產(chǎn),從而影響茶葉的品質(zhì)和價值,更有甚者可以引發(fā)慢性中毒[4],危害消費者健康[5].因此茶葉的衛(wèi)生質(zhì)量狀況也成為消費者關心的一個熱點問題.由于茶葉必須經(jīng)過沸水浸泡后才可飲用,因此必須對茶水中重金屬的含量及其浸出規(guī)律作進一步的考察才有意義,本實驗通過測定綠茶、紅茶、青茶、黑茶、白茶、黃茶以及其茶水中銅(Cu)、錳(Mn)、鉛(Pb)、鎘(Cd)、汞(Hg)、砷(As)重金屬含量,并以綠茶為例,研究不同的浸泡時間、浸泡溫度、浸泡次數(shù)對其重金屬浸出率的影響,為茶葉的安全風險評估提供理論參考.

材料與試劑

茶葉粉碎后過40目篩備用.銅(Cu)、錳(Mn)、鉛(Pb)、鎘(Cd)、汞(Hg)單元素標準溶液(濃度均為1 g/L,國家標準物質(zhì)研究中心);砷(As)單元素標準溶液(濃度為0.1 g/L,國家標準物質(zhì)研究中心);其余試劑均為分析純;

儀器

美析AA-1800DL原子吸收分光光度計

美析AFS-680雙道原子熒光光度計

茶葉樣品及茶水的消解

稱取一定量茶葉,置于80℃恒溫干燥箱內(nèi)干燥4 h~8 h,粉碎(過40目篩),放置干燥器內(nèi)備用.參照國標法 GB/T 30376-2013《茶葉中鐵、錳、銅、鋅、鈣、鎂、鉀、鈉、磷、硫的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》,采用濕法消化法消化茶葉及茶水[6],每個樣品取 3 個平行樣進行消化處理,同時做空白.

重金屬浸出規(guī)律的研究

不同浸泡次數(shù)茶水制備準確稱取2.0g綠茶于碘量瓶中,加入50mL100℃去離子水,浸泡 10 min,過濾,濾液為第1次溶出液;再加入50 mL 100℃去離子水,浸泡 10 min,過濾,濾液為第2 次溶出液;繼續(xù)加入50 mL 100℃去離子水,浸泡 10 min,過濾,濾液為第 3 次溶出液.分別將第 1、2、3次溶出液加熱濃縮到10 mL~15 mL,待冷卻后,加入10 mL 混合酸,浸泡過夜,按上述方法消化處理,冷卻、用0.5 mol/L 硝酸定容至 25 mL,待測.

不同浸泡溫度茶水制備分別準確稱取2.0 g綠茶于碘量瓶中,分別加入50 mL 80、90 ℃和100℃的去離子水,常溫浸泡 10 min,過濾,將濾液加熱濃縮到10 mL~15 mL,待冷卻后,加入10 mL 混合酸,浸泡過夜,按上述方法消化處理,冷卻,用0.5 mol/L硝酸定容至25 mL,待測.

不同浸泡時間茶水制備分別準確稱取 2.0g 綠茶品于碘量瓶中,加入 50mL100 ℃去離子水,分別浸泡 10、30、60 min,過濾,將濾液加熱濃縮到 10 mL~15 mL,待冷卻后,加入 10 mL 混合酸,浸泡過夜,按上述方法消化處理,冷卻,用 0.5 mol/L硝酸定容至 25 mL,待測.

儀器測定

本實驗采用美析AA-1800DL原子吸收分光光度計測定銅、錳兩種元素,用美析AFS-680雙道原子熒光光度計測定鉛、汞、鎘、砷四種元素,分別精確量取 Cu、Mn、Pb、Hg、Cd、As 標準溶液,用 0.5mol/L硝酸逐級稀釋,測定吸光度和熒光值,對各元素標準溶液進行測定并繪制標準曲線.

結論

　　浸泡時間對綠茶中重金屬的浸出率有一定影響,隨著浸泡時間的增加,茶葉浸出液中 Cu、Mn、Pb、Hg、Cd、As 元素的含量逐漸增加,在 30 min 時達到高峰,30 min 后茶葉浸出液中重金屬含量基本不再變化.實驗結果表明浸泡溫度與重金屬的浸出率呈正相關,人們通常習慣用沸水沖泡茶葉,可使茶葉中的重金屬和微量元素最大限度的浸出.而隨著浸泡次數(shù)的增加,茶葉浸出液中重金屬含量降低,飲茶時洗茶的習慣可以適當?shù)慕档筒枞~浸出液中重金屬含量.

儀器參數(shù)

AA-1800DL 原子吸收光譜儀

1   產(chǎn)品介紹

AA-1800DL 型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成， 擁有幾十年光譜儀器的研 發(fā)和應用經(jīng)驗。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)， 可配置多種附件， 靈活的配置方案可滿足不同層次客戶 的需求。全自動多功能 AA-1800DL 型原子吸收光譜儀可進行復雜的樣品分析， 多種分析方法可自動切換， 做到無人全自動分析。            

AA-1800DL 型原子吸收光譜儀廣泛應用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)， 創(chuàng)新的軟、 硬件設計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性，

儀器維護簡單便捷。                                  

2   性能特點

2.1 全反射消色差光學系統(tǒng)。

色散率為 1800 條/毫米刻線大面積光柵，

新型自準直單色器，

所有鏡片均是石英鍍膜， 寬廣的檢測范圍和光 學穩(wěn)定性確保了分析的精度、閃耀波長 230nm 光柵分光系統(tǒng)。

2.2 八燈燈座一燈工作， 最多可以七燈預熱，節(jié)省了換燈和預熱時間，使元素測量更加快捷方便。

2.3 全自動化

除主機電源開關外， 儀器全部功能通過計算機監(jiān)測與控制。

2.4 背景校正系統(tǒng)

具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式， 背景信號 1A 時，扣背景能力 60 倍以上。

2.5 自主知識產(chǎn)權，功能完善，性能強大的分析軟件

人性化的操作界面， 讓您的操作易如反掌，可切換中英文Windows風格軟件界面， 全自動定性、定量分析， 自動計算元素含量， 自動生成測試報告。

2.6 火焰系統(tǒng)

2.6.1. 高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn) 定性；

2.6.2. 鈦燃燒器

鈦燃燒器， 可選配 50mm 和 100mm 燃燒器， 空冷預混合型， 耐腐蝕， 耐高鹽， 大幅度提高火焰的效率和火 焰分析的準確度；

2.6.3. 高精度防堵塞霧化器。

專利型霧化器，霧化效率高， 維護更換方便。

2.6.4. 質(zhì)量流量控制器實現(xiàn)乙炔流量控制。

質(zhì)量流量控制器精確控制乙炔流量，精度達 1ml/min，并對流量進行動態(tài)監(jiān)測，使用方便， 安全可靠。

2.6.5. 更多的安全保護措施，使樣品分析更加安全可靠。

乙炔泄露監(jiān)測；

乙炔壓力監(jiān)視；

空氣壓力監(jiān)視；

燃燒頭狀態(tài)監(jiān)視；

火焰狀態(tài)監(jiān)視；

水封狀態(tài)監(jiān)視

3   技術指標

波長范圍： 185nm～900nm

單色器類型：切爾尼-特納型（Czerny-Turner 型）

光譜帶寬： 0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm 七檔自動切換

光柵閃耀波長： 230nm

光柵刻線： 1800 線/mm

波長準確度：±0.15nm

波長重復性： < 0.10nm

分辨率：優(yōu)于 0.3nm

特征濃度（Cu）： < 0.015 μg/ml/1%

檢出限（Cu）： < 0.002ug/mL

精密度（Cu）： < 0.5%

靜態(tài)基線穩(wěn)定性： 0.002 Abs(static);

動態(tài)基線穩(wěn)定性： 0.004 Abs(Dynamic)

氘燈背景校正能力： 60 倍以上

4   數(shù)據(jù)處理

測量方式 : 火焰法、氫化物-原子吸收法 、自吸法、扣背景

濃度計算方式 : 標準曲線法（ 1～3 次曲線），自動擬合，標準加入法

重復測量次數(shù) : 1-99 次、計算平均值、給出標準偏差和相對標準偏差

結果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結果打印， 圖形打印， 可導出 WORD、EXCEL 文檔

AFS-680原子熒光光度計

1．產(chǎn)品簡介

AFS-680系列是在原有型號基礎上減小了光源與PMT的激發(fā)角度，既增加了接收熒光信號強度，又降低了背景干擾，從而提高儀器靈敏度，采用半透明耐腐蝕的ABS磁吸結構的儀器前門，避免了外部空氣的繞動干擾，同時可在線觀察測試過程的化學反應情況，電路上增加分道信號控制模塊，雙道同時測定時，即使樣品中測定的兩元素濃度差異很大的情況下仍能保證無道間干擾。特別適用于樣品量較大雙道同時測定的檢測部門，創(chuàng)新的軟、硬件設計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。

2．儀器特點    

*雙道兩元素可同時測量,適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析

*空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動供電方式

*采用斷續(xù)流動進樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測量準確性）.具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴散效應，提高儀器穩(wěn)定性.空芯陰極燈采用編碼技術，儀器自動識別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命.采用高效涌流式兩級化學氣液反應分離裝置，化學反應更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復雜樣品測定

*采用新型節(jié)氣型氣路設計，可隨時控制關閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運行成本.儀器電路采用強、弱電分離及最新型高集度模塊、穩(wěn)流分離式氣路發(fā)生裝置，新型節(jié)氣型氣路設計，可隨時控制關閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運行成本

*采用密閉式石英原子化器.儀器采用低溫爐原子器

*具有外置濾光氬氫火焰實時觀察窗，可直接對火焰狀態(tài)實時進行觀察

3．產(chǎn)品特性    

儀器功能

*單道、雙道同時檢測功能。

*單點、兩點、多點建立標準曲線功能。

*具有單點、兩點標準曲線校正功能。

*具有雙道獨立曲線校正、雙道獨立稀釋功能。

*自動稀釋高濃度樣品功能。

*具有連續(xù)流動進樣及斷續(xù)進樣等全面的進樣方式控制功能。

*具有實時觀測測試過程，在線調(diào)節(jié)原子化器三維參數(shù)功能。

*具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢。

*具有小背景扣除功能。

*友好的軟件界面，推薦最佳儀器測試條件，測試數(shù)據(jù)的圖形顯示和回放、統(tǒng)計與查詢，各種圖形、數(shù)據(jù)的頁面保存、輸出、備份和打印等功能。懸浮式測量窗口，增加可顯示信息數(shù)量（熒光強度、空白值等）。

*儀器自檢及斷氣預警保護功能。

*具有可與液相及在線消解單元進行無縫對接實現(xiàn)砷汞硒等元素的形態(tài)分析功能。

干擾及消除方法

（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干擾測定。

（2）可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干擾測定。

（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干擾測定。

（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干擾時，可以加入硫脲消除貴金屬干擾，降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。

氫化物發(fā)生系統(tǒng)

采用具有多功能反應模塊,該模塊高度集成了氫化反應、氣液分離、廢液排除等功能于一身。測試無機砷時產(chǎn)生的大量氣泡對測試結果造成很大影響。多功能反應模塊可以有效消減氣泡,既簡化了管路，又減少了故障點，直接插拔裝卸，為操作、維護儀器帶來便利。 

進樣系統(tǒng)

采用具有發(fā)明專利技術的連續(xù)流動進樣方式,雙蠕動泵進樣大大提高了測試效率，是傳統(tǒng)進樣方式工作效率的三倍。測試一個樣品三次數(shù)據(jù)僅需30秒

4．技術指標    

樣品原子化

*原子化器:氫化法屏蔽式原子化器

*載氣/屏蔽氣:氬氣 

樣品制備與導入

*蒸汽:采用新型斷續(xù)流動無殘留蒸氣發(fā)生反應系統(tǒng)，反應效率更高*氫化物發(fā)生器:采用高效涌流式兩級化學氣液反應分離裝置，化學反應更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復雜樣品測定

*蠕動泵:6通道蠕動泵，帶兩個壓力可調(diào)的壓管夾,軟件調(diào)速*排氣系統(tǒng):具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢

光學系統(tǒng)

*光學設計:短焦距，非色散，一體化密閉光學設計

*雙通道:雙道兩元素可同時測量

*光源:空芯陰極燈采用編碼技術，儀器自動識別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命

*檢測器:采用進口光電倍增管

*線性范圍:大于三個數(shù)量級 

元素檢測性能

*檢出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L

                               Hg、Cd＜0.001μg/L

                                   Ge＜0.05μg/L

                                   Zn＜1.0μg/L

                                   Au＜3.0μg/L

*精密度(RSD):＜ 0.7％.線性范圍:大于三個數(shù)量級

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：

*可隨意脫機/連機切換工作.單/多窗口任意打開.單/多數(shù)據(jù)庫任選.進一步提高測量準確度的管理樣校正.無限制報告格式編排,測量數(shù)據(jù)都能切換到EXCEL進行修定.測量數(shù)據(jù)可通過局域網(wǎng)實現(xiàn)資源共享

5．標準配置

*主機1臺

*高強度空心陰極燈2只

*氫化物屏蔽式原子化器 1套

*集擴式氣體傳輸室 1套

關于我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權的高新技術企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉化為生產(chǎn)力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設有12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰(zhàn)略合作關系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權等等）