火焰原子吸收光譜法測(cè)合金鈷、鐵、錳和鎳量的應(yīng)用方案

方法依據(jù)GB/T 20255.2- 2006硬質(zhì)合金化學(xué)分析方法鈷、鐵、錳和鎳量的測(cè)定-火焰原子

吸收光譜法

本方案適用于鉻、鈮、鉭、鈦、鎢、釩的碳化物，上述碳化物與粘結(jié)金屬的混合物以及硬質(zhì)合金(包括完全除去涂層的涂層硬質(zhì)合金)中鈷、鐵、錳和鎳量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0. 01%~0.5%。

方法原理

試料用氫氟酸和硝酸溶解,以氯化銫為消電離劑,于原子吸收光譜儀上測(cè)定各元素量。

試劑

氫氟酸(p1.12 g/mL).

硝酸(p1.42 g/mL).

氯化銫溶液(10 g/L).

氟化銨溶液(100 g/L)。

硝酸(1+1)。

鈷、鐵、錳和鎳的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按標(biāo)準(zhǔn)要求稀釋到所需濃度備用。

基體:與試樣組成相似,且不含被測(cè)元素或含量極微。

所用試劑為分析純或高純?cè)噭?

使用二次蒸餾水或同等純度的水。

儀器

美析AA-1800DL原子吸收光譜儀附鈷、鐵、錳和鎳單元素空心陰極燈。

消解處理

將試料置人100 mL聚四氟乙烯燒杯中,加人10 mL水,5 mL氫氟酸,然后逐滴加人5mL硝酸,蓋好燒杯,緩慢加熱至試料完全溶解,冷卻。 加入10 mL氯化銫溶液,10 mL氟化銨溶液,將溶液移人100 mL聚丙烯容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勻。

原子吸收光譜儀上,鈷在240. 7 nm,鐵在248. 3 nm,錳在279.8nm和鎳在232.0nm波長(zhǎng)處,與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液同時(shí),以水調(diào)零,測(cè)量試液的吸光度。從相應(yīng)工作曲線上分別查出經(jīng)空白校正的各元素的質(zhì)量濃度。

工作曲線的繪制

稱取6份與試料等量的基體置于一組100 mL聚四氟乙烯燒杯中,加人10 mL水,5 mL氫氟酸,然后逐滴加入5 mL硝酸,蓋好燒杯,緩慢加熱至基體完全溶解,冷卻。根據(jù)鉆的質(zhì)量分?jǐn)?shù),按表2移取鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液),加入10 mL氯化銫溶液,10 mL氟化銨溶液,將溶液移人100 mL聚丙烯容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。使用一氧化二氮-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)240.7nm處,以水調(diào)零,測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度,以鈷的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制鈷的工作曲線。

在選定的儀器工作條件下,按上述步驟分別繪制鐵、錳和鎳的工作曲線。

分析結(jié)果的表述.

按下式分別計(jì)算鈷、鐵、錳、鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%):

式中:

X-被測(cè)元素鈷、鐵、錳、鎳;

ρ-自工作曲線上查得的試液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(pg/mL);

V-試液體積, 單位為毫升(mL) ;

M-試料質(zhì)量,單位為克(g)。

關(guān)于儀器

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）