土壤全鉀的測定應(yīng)用方案（原子吸收法）

原理土壤中的有機(jī)物和各種礦物在高溫(720"C)及氫氧化鈉熔劑的作用下被氧化和分解。用硫酸溶液溶解融塊，使鉀轉(zhuǎn)化為鉀離子，用原子吸收分光光度計測定。

儀器設(shè)備及試劑

美析AA-1800H原子吸收分光光度計;

高溫電爐: 可升溫至1200℃， 溫度可調(diào);

銀坩堝或鎳坩堝: 容積不小于30mL。

氫氧化鈉;

無水乙醇:

硫酸溶液[c( H₂SO₄)=3mol. L^-1]:量取168mL濃硫酸緩緩加入到盛有約800mL水的大燒杯中，不斷攪拌，冷卻后用水稀釋至1L;

鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液[ρ(K) = 100ug.mL^-1]:稱取在110℃烘2h的氯化鉀(優(yōu)級純) 0. 1907g, .用水溶解后定容至1L,貯于塑料瓶中保存。

分析步驟

稱取過0.149mm孔徑篩的風(fēng)干試樣0.2g， 精確到0.0001g, 小心放入鎳(或銀)坩堝底部，切勿粘在壁上。加入5滴無水乙醇濕潤樣品，加2g氫氧化鈉平鋪于試樣表面。將坩堝(處理大批樣品時，暫放入大干燥器中以防吸潮)放入高溫電爐，當(dāng)溫度升至400°C左右時，切斷電源15min，以防坩堝內(nèi)容物溢出。然后繼續(xù)升溫至720℃，并保持15min。關(guān)閉電源，打開爐門，稍冷后取出坩堝，觀察熔塊，應(yīng)為淡藍(lán)色或藍(lán)綠色(若顯棕黑色，表示分解不完全，應(yīng)再熔一-次) 。冷卻后，加入約80℃的水10mL，待熔塊溶解后，將溶液無損地轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用3mol●L'硫酸溶液10mL和水多次洗滌坩堝，洗滌液全部移入容量瓶。冷卻后定容，過濾，濾液為土壤全鉀待測液。同時做空白試驗。

吸取5.00mL~ 10.00mL待測液于50mL容量瓶中(鉀的濃度控制在10μg. mL'~30μg.mL'),用水定容，在美析AA-1800H原子吸收分光光度計上與鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液同條件測定。

校準(zhǔn)曲線繪制:吸取100μg .mL^-1鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0, 2.00, 5.00, 10.00, 15.00, 20.00, 25.00mL于50mL容量瓶中，加入與吸取待測液等量體積的空白試液，用水定容，搖勻，即得0,4, 10,20,30,40，50μg. mL^-1鉀標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。在火焰光度計或原子吸收分光光度計上以標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)進(jìn)行測試。繪制校準(zhǔn)曲線或計算回歸方程。

結(jié)果計算

全鉀(k)，

式中:

ρ一查校準(zhǔn)曲線或求回歸方程而得測定液中K的質(zhì)量濃度，ug?mL-¹ ;

V一 待測液定容體積，mL;

D一-分取倍數(shù)， 熔融液定容體積熔融液吸取量，木試驗為100/ (5~10);

106和1000--分別將ug換算成g和將g換算為kg;

m一風(fēng)干試樣質(zhì)量，g。

儀器參數(shù)

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上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

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