測定銀量的應用方案（火焰原子吸收光譜法）

方法原理

試樣用鹽酸、硝酸溶解,在15%體積分數(shù)的鹽酸介質中,使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長328. 1 nm處,測量銀的吸光度。按標準曲線法計算銀的含量。

方案依據(jù)YS/T 461.9- -2003適用于混合鉛鋅精礦中銀含量的測定。測定范圍:50 g/t~500 g/t.

儀器及試劑

美析AA-1800D單火焰原子吸收光譜儀,附銀空心陰極燈。

鹽酸(ρ1.19 g/mL)。

硝酸(ρ1.42 g/ml)。

高氯酸(ρ1.67 g/mL)。

硝酸(1+1).

標準溶液

銀標準貯存溶液:稱取 0.5000 g金屬銀(≥99.99%)于100 mL燒杯中,加入20 mL硝酸于電熱板上低溫加熱溶解完全,煮沸驅除氮的氧化物。取下冷卻至室溫,移入1 000 mI.容量瓶中,加入20 mL硝酸用不含氯離子的水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含500 ug銀。

銀標準溶液:移取 10. 00 mL銀標準貯存溶液(3.3.1)于100 mL容量瓶中,加入4 mL硝酸

(3. 2, 1),用不含氯離子的水稀釋至刻度.混勻。此溶液1 mL含50 rg銀。

儀器最佳工作條件

特征濃度:在與測量溶液的基體相一致的溶液中.銀的特征濃度應不大于0.061ug/mL。

精密度:用最高濃度的標準溶液測量10次吸光度,其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0%;

用最低濃度的標準溶液(不是“零”標準溶液)測量10次吸光度,其標準偏差應不超過最高濃度

標準溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比,應不小于0. 8。.

波長:328. 1 nm;

燈電流:3 mA;

火焰類型:貧燃火焰;

測定位置:外焰。

分析步驟

試樣應通過0. 100 mm孔篩。

試樣應在105C士5C烘箱中烘1 h,并置于千燥器中冷卻至室溫備用。

隨同試料做空白試驗。

測定

將試料(6.1)置于250 mL燒杯中,用少量水潤濕,加入15 mL鹽酸(3.1. 1),低溫加熱分解5min,加入10 mL硝酸 ,繼續(xù)加熱溶解并蒸發(fā)至近干[如試料含碳,加入3 ml.高氯酸(3.1.3)，

加熱至冒濃煙,再加入3 mL硝酸(3.1. 2),加熱直至碳完全氧化并蒸至近干],取下冷卻。

用水吹洗表面皿及杯壁 ,加入15 mL鹽酸(3.1.1)、50 mL水,加熱煮沸溶解鹽類,取下冷卻至室溫,移入100 mL,容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。澄清或干過濾。

使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長328.1 nm處,以水調(diào)零,測量銀的吸光度,減去試

料空白試驗溶液的吸光度,從工作曲線上查得銀的濃度。.

工作曲線的繪制

1移取 0,1.00、2. 00、3. 00、4. 00、5. 00、6. 00 mL銀標淮溶液(3.3.2).置于一組100 mL容量瓶中加入15mL鹽酸(3.1.1),用水稀釋至刻度,混勻。此標準溶液系列所對應的銀濃度為:0ug/mL、0.50 ug/mL、1. 00 ug/mL、1. 50 ug/mL、2. 00 ug/mL、2. 50 μg/mL。在與測量試料溶液相同條件下,使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長328.1 nm處,以水調(diào)零,測量系列標準溶液的吸光度,減去系列標準溶液中“零”濃度溶液的吸光度，以銀的濃度為橫坐標，

吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

分析結果的計算

按下式計算銀的質量分數(shù)ω(Ag)(g/t):

式中:

c一自工作曲線上查得的銀濃度,單位為微克每毫升(ug/mL);

V-試液 體積,單位為毫升(mL);

m_o--試料的質量，單位為克(g)。

儀器參數(shù)

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