水質鋇的測定方案（原子吸收法）
水質鋇的測定方案（原子吸收法）
方法原理
樣品經(jīng)過濾或消解后噴入富燃性空氣-乙炔火焰,在高溫火焰中形成的鋇基態(tài)原子對鋇空心陰極燈發(fā)射的553.6nm特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收,其吸光度值與鋇的質量濃度成正比。
干擾和消除
試樣中鉀、鈉、鎂、鍶、鐵、錫和鎳的濃度為5000mg/L、鉻為500mg/L、鋰為100mg/L、硝酸為10%(VV)、高氯酸為4%(V/V)、鹽酸為2%(V/V)以下時，對鋇的測定無影響。當這些物質的濃度超過上述濃度時，可采用標準加入法消除其干擾，
在空氣-乙炔火焰中,樣品中的鈣生成氫氧化鈣分子,在530.0~560.0nm處有一吸收帶，當其質量濃度大于100mg/L時，干擾鋇的測定?？膳渲婆c樣品濃度相同的鈣標準溶液，在與樣品測定相同條件下測定其吸光度，通過扣除該背景吸光度值，消除鈣的干擾。
儀器及試劑
微波消解儀。
抽濾裝置，孔徑為0.45um的醋酸纖維或聚乙烯濾膜。 電熱板。
濃硝酸:ρ(HNO3）=1.42g/ml，優(yōu)級純。
高氯酸: ρ(HCIO4）=1.67g/ml，優(yōu)級純。
硝酸溶液:1+9，
硝酸溶液:1+99
鋇標準貯備液:ρ(Ba）=1000mg/L購買市售有證標準物質。
鈣標準溶液:ρ(Ca）=1000mg/L購買市售有證標準物質，用于消除鈣的干擾測定。
樣品的采集保存
樣品的采集參照H/T91的相關規(guī)定進行，可溶性鋇和總鋇的樣品應分別采集。
可溶性鋇樣品：樣品采集后應盡快用抽濾裝置過濾，棄去初始的濾液。收集所需體積的濾液于樣品瓶中。每100ml濾液中加入1 ml濃硝酸，于4℃下冷藏保存，14d內測定。
總鋇樣品：樣品采集后應加入濃硝酸酸化至pH<2，于4C下冷藏保存,14d內測定。
試樣的前處理
電熱板消解法
準確量取100.0ml搖勻后的樣品于250ml燒杯或錐形瓶中，加入5 ml濃硝酸，在電熱板上加熱，保持溶液不沸騰(95℃左右)，蒸至5ml左右。取下后冷卻 2min左右，再加入2 ml高氯酸，置于電熱板上繼續(xù)加熱至白煙將盡。
如溶液呈粘稠狀，應再補加5ml濃硝酸，繼續(xù)加熱，重復上述操作。注l:在消解過程巾不得將溶液蒸干。如果蒸干，應重新取樣進行消解。
將燒杯或錐形瓶取下后冷卻1min左右，加入20ml硝酸溶液（1+99)，置于電熱板上再加熱（60℃~70℃之間）直至殘渣溶解，冷卻至室溫后轉移至100 ml容量瓶中，用水淋洗燒杯或錐形瓶兩次，淋洗液全部移至容量瓶中，用硝酸溶液(1+99）定容至刻度，搖勻，待測。
微波消解法
準確量取45.0ml搖勻后的樣品至微波消解罐中，加入5 ml濃硝酸，加蓋密封。將微波消解罐放入微波消解儀中，參照表1中的條件進行消解。消解完畢后，冷卻至室溫。將消解液移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，待測。
分析步驟
儀器調試與校準參考測量條件
依據(jù)儀器操作說明書調節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)，參考測量條件見表2。
注1 :點燃乙炔-空氣火焰后，應使燃燒器溫度達到熱平衡后方可進行測定。
注2∶火焰類型和燃燒器高度對于測定鋇的靈敏度有很大影響，因此，應嚴格控制乙炔和空氣的比例，準確調節(jié)燃燒器高度。
校準曲線的繪制
分別量取0.00、1.00、5.00、10.00、20.00 和40.00ml 鋇標準貯備液（6.8）于100ml容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)定容至標線，搖勻，標準系列濃度分別為0.0、10.0、50、100、200和 400mg/L。由低濃度到高濃度依次測定標準系列的吸光度。以零濃度校正吸光度為縱坐標，以鋇的含量(mg/L)為橫坐標，繪制校準曲線。
注:采用微波消解法時，標準系列用硝酸溶液（1+9）定容。
測定
按照與繪制校準曲線相同條件測定試樣的吸光度?？瞻自囼灠凑张c測定相同步驟測定空白試樣的吸光度。
結果計算
樣品中鋇的質量濃度p (mg/L)，按照公式進行計算。
式中:
P——樣品中可溶性鋇或總鋇的濃度，mg/L;
P——由校準曲線上查得的試樣中可溶性鋇或總鋇的濃度，mg/L;Po——由校準曲線上查得的空白試樣中可溶性鋇或總鋇的濃度，mg/L;——水樣消解后定容體積，ml;
V——樣品體積，ml。
儀器參數(shù)
美析AA-1800DL原子吸收光譜儀
產(chǎn)品介紹
AA-1800DL型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應用經(jīng)驗。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800DL型原子吸收光譜儀可進行復雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。
AA-1800DL型原子吸收光譜儀廣泛應用于科研、質檢、疾控、環(huán)保、冶金、農林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。
性能特點
全反射消色差光學系統(tǒng)。
色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學穩(wěn)定性確保了分析的精度、閃耀波長230nm光柵分光系統(tǒng)。
八燈燈座
一燈工作，最多可以七燈預熱，節(jié)省了換燈和預熱時間，使元素測量更加快捷方便。
全自動化
除主機電源開關外，儀器全部功能通過計算機監(jiān)測與控制。
背景校正系統(tǒng)
具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式，背景信號1A時，扣背景能力60倍以上。
自主知識產(chǎn)權，功能完善，性能強大的分析軟件
人性化的操作界面，讓您的操作易如反掌，可切換中英文Windows風格軟件界面，全自動定性、定量分析，自動計算元素含量，自動生成測試報告。
高分子霧化室火焰系統(tǒng)
高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；
鈦燃燒器
鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準確度；
高精度防堵塞霧化器。
專利型霧化器，霧化效率高，維護更換方便。
質量流量控制器實現(xiàn)乙炔流量控制。
質量流量控制器精確控制乙炔流量，精度達1ml/min，并對流量進行動態(tài)監(jiān)測，使用方便，安全可靠。
更多的安全保護措施，使樣品分析更加安全可靠。
乙炔泄露監(jiān)測；
乙炔壓力監(jiān)視；
空氣壓力監(jiān)視；
燃燒頭狀態(tài)監(jiān)視；
火焰狀態(tài)監(jiān)視；
水封狀態(tài)監(jiān)視
技術指標
波長范圍：185nm～900nm
單色器類型：切爾尼-特納型（Czerny-Turner型）
光譜帶寬：0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm七檔自動切換
光柵閃耀波長：230nm
光柵刻線：1800線/mm
波長準確度：±0.15nm
波長重復性：< 0.10nm
分辨率：優(yōu)于0.3nm
特征濃度（Cu）：< 0.015μg/ml/1%
檢出限（Cu）：< 0.002ug/mL
精密度（Cu）：< 0.5%
靜態(tài)基線穩(wěn)定性：0.002 Abs(static);
動態(tài)基線穩(wěn)定性：0.004 Abs(Dynamic)
氘燈背景校正能力：60倍以上
數(shù)據(jù)處理
測量方式 : 火焰法、氫化物-原子吸收法 、自吸法、扣背景
濃度計算方式 : 標準曲線法（1～3次曲線），自動擬合，標準加入法
重復測量次數(shù) : 1-99次、計算平均值、給出標準偏差和相對標準偏差
結果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結果打印，圖形打印，可導出WORD、EXCEL文檔
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上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權的高新技術企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質儀器資源的供應者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農業(yè)等領域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉化為生產(chǎn)力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內設有12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務國內用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰(zhàn)略合作關系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內多項資質審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權等等）
