大氣固定污染源錫的測(cè)定方案（石墨爐原吸）
大氣固定污染源錫的測(cè)定方案（石墨爐原吸）
方案依據(jù)HJ/T 65—2001
本方案中大氣固定污染源中的錫﹐系指經(jīng)濾筒或?yàn)V膜采集的顆粒物中能被硝酸-高氯酸體系浸出的錫及其化合物。
原理
將經(jīng)硝酸-高氯酸體系消解后的試樣溶液注入石墨爐原子化器的石墨管中，于286.3 nm 處測(cè)定吸光值,根據(jù)特征譜線的光強(qiáng)度，可確定樣品溶液中錫的濃度。
儀器及試劑
美析AA-1800EL原子吸收光譜儀及相應(yīng)的輔助設(shè)備。熱解石瞾管。
總懸浮顆粒物采樣器
煙塵采樣器。
玻璃纖維濾筒
過氯乙烯濾膜。
硝酸(HNO3)，ρ=1.42 g/ml，優(yōu)級(jí)純;
硝酸溶液,1+9
鹽酸(HCl)ρ=1.19 g/ml，優(yōu)級(jí)純;
高氯酸(HClO4)ρ=1.67 g/ml，優(yōu)級(jí)純;
錫標(biāo)準(zhǔn)貯備液(Sn)，0.100 mg/ml市售證書的標(biāo)液
錫標(biāo)準(zhǔn)使用液(Sn)，1.0 mg/L臨用時(shí)，用硝酸溶液1+9)逐級(jí)稀釋錫貯備液而成。
鋯溶液,1%（m /v）稱取360 mg 氧氯化鋯(ZrOCl2. 8HO)溶于10 ml 水中。
酒石酸-鋯基體改進(jìn)劑(Zr，1 mg/ml;酒石酸，100 mg/ml)
取1ml 1%(m/V）鋯溶液，置于已盛有1 ml硝酸溶液的小燒杯中，依次加入8 ml水、1g 酒石酸(C4H6O6，優(yōu)級(jí)純)，溶解至完全。
樣品的采集和保存
有組織排放
采樣點(diǎn)數(shù)目、采樣點(diǎn)位設(shè)置及采樣方法，按GB/T 16157—1996中第4、8章有關(guān)規(guī)定執(zhí)行﹔采樣頻次和時(shí)間按GB 16297---1996中第8章有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。采用玻璃纖維濾筒采集排放的顆粒物。詳細(xì)紀(jì)錄采樣條件。
無組織排放
采樣點(diǎn)數(shù)目、采樣點(diǎn)位設(shè)置和時(shí)間按GB 16297—-1996中附錄C中有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。采樣方法參照GB/T 15432—1995第5章中有關(guān)規(guī)定執(zhí)行，采用過氯乙烯濾膜采集樣品。濾膜安裝時(shí)，將“毛”面朝上。詳細(xì)記錄采樣條件。
樣品的保存
將采集的樣品放在采樣袋中，置于干燥潔凈的干燥器中保存。
分析步驟
試樣溶液的制備
玻璃纖維濾簡
將試樣濾筒剪碎（切勿使塵粒抖落)，置于錐形瓶中，加入30 ml硝酸，5ml高氯酸，瓶口插人一個(gè)小漏斗，于電熱板上加熱至微沸，保持微沸2h。稍冷，再加入10 ml硝酸，繼續(xù)加熱微沸至近干。如果樣品消解不完全，可加入少量硝酸繼續(xù)加熱至樣品顏色變淺。冷卻，加人少量水，用定量濾紙過濾，用水洗滌錐形瓶、濾渣數(shù)次﹐合并洗滌液和濾液，加熱濃縮至5 ml 左右，移到25 ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線,即為試樣溶液。
過氯乙烯濾膜
取試樣濾膜置于錐形瓶中，加入 10 ml硝酸，放置過夜。其后消解方法與濾筒相同，但酸量減半。
空白試驗(yàn)溶液的制備
取同批號(hào)空白濾簡或?yàn)V膜至少兩個(gè)以上制備成空白試驗(yàn)溶液。
校準(zhǔn)曲線的繪制
工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
取7個(gè)25 ml容量瓶，分別加入錫標(biāo)準(zhǔn)使用液 0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml,然后用硝酸溶液稀釋至標(biāo)線﹐配制成工作標(biāo)準(zhǔn)溶液﹐該標(biāo)準(zhǔn)溶液含錫分別為0.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100. 0 ug/L。
涂鋯石墨管的制作
用微量移液器向熱解石墨管中移入150ul鋯溶液，按儀器說明書的操作步驟和選定的儀器工作條件及參數(shù)，進(jìn)行一次全過程原子化,制備成涂錯(cuò)石墨管。
儀器參數(shù)可參照儀器說明書進(jìn)行選擇，以下條件和參數(shù)僅供參考:
校準(zhǔn)曲線的繪制
用微量移液器向已涂錯(cuò)的石墨管中依次移入10 ul酒石酸-鋯基體改進(jìn)劑、20 ul工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照制備涂錯(cuò)管的儀器工作條件，測(cè)定工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值，以吸光度值對(duì)錫濃度(ug/L)繪制校準(zhǔn)曲線，并算出校準(zhǔn)曲線的回歸直線方程。
試樣溶液的測(cè)定
按校準(zhǔn)曲線繪制時(shí)的儀器工作條件和操作步驟，分別測(cè)定空白溶液和試樣溶液，記錄吸光度值。
計(jì)算和結(jié)果表示
排放濃度
根據(jù)所測(cè)的吸光度值，在校準(zhǔn)曲線上查出或由回歸方程中算出試樣溶液和空白溶液中錫的濃度，并由下式計(jì)算固定污染源排放中錫的含量，ug/m3。
有組織排放
式中:c——錫及其氧化物〈換算成錫）濃度，ug/m3;
a———試樣溶液中錫的濃度，ug/L;
b——空白濾簡溶液中鐲的濃度，ug/L;
25——試樣溶液體積，ml;
Vnd——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下(o℃、101.325 Pa）干氣的采樣體積，m3。
無組織排放
式中:c——錫及其氧化物(換算成錫)濃度，ug/m3;
a—--—試樣溶液中錫的濃度，ug/L;
b——空白濾膜溶液中錫的濃度，ug/L;
V--—試樣溶液體積，ml;
Vnd——換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下（0℃、101. 325 Pa）干氣的采樣體積，m3
St——試樣濾膜總面積，cm2;
Sa——測(cè)定時(shí)所取濾膜面積，cm2。
儀器參數(shù)
美析AA-1800EL原子吸收光譜儀
產(chǎn)品介紹
AA-1800EL型原子吸收光譜儀是采用國際新的技術(shù)和國內(nèi)高校的專家聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰、石墨爐及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動(dòng)多功能AA-1800EL型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動(dòng)切換，做到無人全自動(dòng)分析。
AA-1800EL型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡單便捷。
性能特點(diǎn)
全反射消色差光學(xué)系統(tǒng)。
色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測(cè)范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度、閃耀波長230nm光柵分光系統(tǒng)。
八燈燈座
一燈工作，最多可以七燈預(yù)熱，節(jié)省了換燈和預(yù)熱時(shí)間，使元素測(cè)量更加快捷方便。
全自動(dòng)化
儀器采用全自動(dòng)設(shè)計(jì)，除主機(jī)電源開關(guān)外，儀器的燈架控制、波長掃描、狹縫調(diào)節(jié)以及二維移動(dòng)平臺(tái)等功能全部通過軟件控制完成。
背景校正系統(tǒng)
具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式，背景信號(hào)1A時(shí)，扣背景能力60倍以上。
自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，功能完善，性能強(qiáng)大的分析軟件
人性化的操作界面，讓您的操作易如反掌，可切換中英文Windows風(fēng)格軟件界面，全自動(dòng)定性、定量分析，自動(dòng)計(jì)算元素含量，自動(dòng)生成測(cè)試報(bào)告。
火焰系統(tǒng)特點(diǎn)
高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機(jī)或是無機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；高分子霧化室
鈦燃燒器
鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；
高精度防堵塞霧化器。
專利型霧化器，霧化效率高，維護(hù)更換方便。
質(zhì)量流量控制器實(shí)現(xiàn)乙炔流量控制。
質(zhì)量流量控制器精確控制乙炔流量，精度達(dá)1ml/min，并對(duì)流量進(jìn)行動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)，使用方便，安全可靠。
更多的安全保護(hù)措施，使樣品分析更加安全可靠。
采用高靈敏度探測(cè)器，對(duì)乙炔泄露進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)；
采用高精度的壓力傳感器，對(duì)乙炔壓力進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)視；
采用高精度的壓力傳感器，對(duì)乙炔壓力進(jìn)行空氣壓力監(jiān)視；
采用微動(dòng)開關(guān)及防火插銷，對(duì)燃燒頭狀態(tài)監(jiān)視；
采用光敏二極管，對(duì)火焰狀態(tài)實(shí)時(shí)監(jiān)視；
石墨爐系統(tǒng)特點(diǎn)
一體化設(shè)計(jì)。
石墨爐電源、原子吸收主機(jī)位于一臺(tái)儀器內(nèi)，縮短了電纜長度，減少了石墨爐電源對(duì)外界的電磁干擾、提高了石墨管加熱效率。
石墨爐控溫精度高，升溫速度快。
采用大功率變壓器、微阻電纜線以及光控升溫方式，并配合軟件、硬件溫度校正系統(tǒng)，高溫段控溫精度可達(dá)±1%。
更多的安全保護(hù)措施，使樣品分析更加安全可靠。
石墨爐冷卻水具有流量實(shí)時(shí)監(jiān)視和保護(hù)；
通過壓力傳感器對(duì)載氣壓力監(jiān)視
通過光敏二極管對(duì)石墨爐溫度監(jiān)視
自動(dòng)載氣流量控制。
石墨爐內(nèi)氣，外氣全部由計(jì)算機(jī)根據(jù)軟件升溫流程自動(dòng)控制。
150位轉(zhuǎn)盤式石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器。
極坐標(biāo)轉(zhuǎn)盤式石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器，定位精度高，運(yùn)行穩(wěn)定可靠，使用維護(hù)方便。
技術(shù)指標(biāo)
波長范圍：185nm～900nm
單色器類型：切爾尼-特納型（Czerny-Turner型）
光譜帶寬：0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm七檔自動(dòng)切換
光柵閃耀波長：230nm
光柵刻線：1800線/mm
波長準(zhǔn)確度：±0.15nm
波長重復(fù)性：< 0.10nm
分辨率：優(yōu)于0.3nm
火焰系統(tǒng)
特征濃度（Cu）：< 0.015μg/ml/1%
檢出限（Cu）：< 0.002ug/mL
精密度（Cu）：< 0.5%
靜態(tài)基線穩(wěn)定性：0.002 Abs(static);
動(dòng)態(tài)基線穩(wěn)定性：0.004 Abs(Dynamic)
氘燈背景校正能力：60倍以上
石墨爐系統(tǒng)
石墨爐控溫范圍：室溫--3000℃
石墨爐升溫速率：3000℃/s
石墨爐測(cè)鎘（Cd）精密度：≤ 2%（AA-1800EL自動(dòng)進(jìn)樣模式）
石墨爐測(cè)鎘（Cd）精密度：≤ 3%（AA-1800EL手動(dòng)進(jìn)樣模式）
石墨爐測(cè)鎘（Cd）特征量：≤ 0.4×10-12g
石墨爐測(cè)鎘（Cd）檢出限：≤ 0.4×10-12g
電源：220V±22V，50Hz±1Hz，5KW（峰值）
數(shù)據(jù)處理
高智能軟件，功能強(qiáng)大，友好的中文操作界面。全自動(dòng)儀器及附加控制，火焰、石墨爐工作模式可自動(dòng)切換，可自動(dòng)優(yōu)化，自動(dòng)稀釋；鼠標(biāo)操作，自動(dòng)設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；
石墨爐分析時(shí)，系統(tǒng)會(huì)給出全過程分析信息，包括測(cè)量值、溫度、程序、時(shí)間等， 并保存積分時(shí)間內(nèi)所有測(cè)量的信號(hào)曲線和溫度曲線；測(cè)量數(shù)據(jù)可以實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)顯示。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)擬和；樣品測(cè)量準(zhǔn)確：采用向?qū)У姆绞綄?duì)樣品進(jìn)行設(shè)置，方便快捷；靈敏度校正功能：使測(cè)量的結(jié)果更為準(zhǔn)確；參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔.
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上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）
