尿中汞的冷原子吸收光譜測定方案

方案依據(jù)WS/T 25-1996

原理

尿中無機(jī)汞和有機(jī)汞在鎘離子存在下v于強(qiáng)堿性(pH=14)下,用氯化亞錫還原成元素汞,汞蒸氣由空氣送入測汞儀的檢測管內(nèi),測量吸光度定量。

儀器試劑

美析AA-1800C原子吸收光譜儀 ，氫化物發(fā)生器 ，汞蒸氣發(fā)生裝置（包括搖瓶器、T型石英管、流量計(jì)），消化回流裝置。。

具塞試管,10 mL.

聚乙烯塑料瓶,采尿樣用。

尿比重計(jì)。

玻璃儀器和塑料器皿均用1±1硝酸浸池過夜,沖洗干凈,詠干后備用。

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明者外,均為分析純試劑。

實(shí)驗(yàn)用水為去離子水,通過離子交換樹脂柱所得比電阻大于500 kn·cm的水v或用全玻璃蒸餾器重蒸的水。

鹽酸-ρ20=1.19 g/mL。

硝酸-ρ20=1.42 g/mL。

氫氧化鈉,優(yōu)級純。

磷酸三丁酯<抗泡劑)

氫氧化鈉溶液,500 g/L.

DL-半胱氨酸溶液﹐10g/L:稱取1 g DL-半胱氨酸﹐加5 mL水,1 mL鹽酸,溶解后用水稀釋至100 mL。

瓴化亞錫-硫酸鎘試劑。

甲液:溶解50 g氯化亞錫(SnCl₂·2H₂O)于15 mL鹽酸中(加熱助溶),用水稀釋至50 mL,加入數(shù)粒錫粒,于4℃冰箱保存。

乙液;溶解5g硫酸鎘于50 mL水中。

臨用前將甲、乙兩液等體積混合。

重鉻酸鉀溶液,0.5 g/L:溶解0.5 g重鉻酸鉀于50 mL硝酸中,用水稀釋至1 000 mL(汞保存液)。

氯化汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.1354g氯化汞(HgClg),溶于重鉻酸鉀溶液,在容量瓶中稀釋1000 mL,此溶液1 mL=100 ugHg²⁺臨用前,用重鉻酸鉀溶液稀釋成1 mL=0.5 ugHg²⁺的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。

基體尿液:用兩個正常人尿樣(濃﹑稀)調(diào)節(jié)成比重為1.015±0.002。

質(zhì)控樣:用標(biāo)準(zhǔn)尿樣、加標(biāo)的模擬尿﹑接觸者混合尿或加標(biāo)的正常人混合尿作質(zhì)控樣。

采樣、運(yùn)輸和保存

用聚乙烯塑料瓶收集一次尿樣,盡快測定比重后,加入氫氧化鈉,使其濃度達(dá)40 g/L尿樣。在4℃下可保存兩周。尿樣在分析前要徹底搖勻。

分析步驟

儀器操作條件

檢查儀器與汞蒸氣發(fā)生瓶銜接部位是否漏氣,按說明書要求調(diào)整好儀器

樣品處理

吸取5.0 mL尿樣于10 mL具塞試管中,加入5 mL水,2 mL氫氧化鈉溶液,0.5 mlDL-半胱氨酸溶液v混勻。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

取7支具塞試管﹐按下表配制標(biāo)準(zhǔn)管。

將配制好的標(biāo)準(zhǔn)管分別倒入汞蒸氣發(fā)生瓶中,加1滴磷酸三丁酯,1 tmL氯化亞錫-硫酸鎘試劑,立即蓋緊發(fā)生瓶瓶蓋,接通抽氣路,讀取最大吸光度值。待指針回零后再測定下一個樣品。6.3.3從2~6號管吸光度值中減去1號管吸光度值,以汞含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

樣品測定

將處理后的樣品,測量吸光度。從所得的吸光度值中減去О號管的吸光度值,由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品中汞的含量。在測定前后以及每測定10個樣品后,測定一次質(zhì)控樣。

計(jì)算

按式(1)計(jì)算尿樣換算成標(biāo)準(zhǔn)比重(1.020)下的濃度校正系數(shù)(k)。

..............1

按式(2)計(jì)算尿中總汞的濃度。

.............2

式中:X——尿中總汞的濃度,ug/L;

m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的尿樣中汞的含量,ug

v——分析時所取尿樣體積,mL.

儀器參數(shù)

AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀

產(chǎn)品簡介

AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。

AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡單便捷。

主要特點(diǎn)

高精度全自動化光學(xué)系統(tǒng)

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動6燈座配置6個獨(dú)立燈電源，可分別預(yù)熱；

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機(jī)或是無機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；

全自動化分析

能自動完成安全點(diǎn)火，熄滅和切換，結(jié)構(gòu)可靠，故障率低，從而確?；鹧娣ǖ撵`敏度和重現(xiàn)性。

光源系統(tǒng)六燈位自動轉(zhuǎn)換，可直接使用高性能空心陰極燈，提高火焰分析的靈敏度，自動調(diào)節(jié)供電參數(shù)和光束位置，全自動波長掃描和尋找波峰；

高技術(shù)指標(biāo)

AA-1800型原子吸收光譜儀元素測試靈敏度達(dá)到行業(yè)先進(jìn)水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;

背景校正系統(tǒng)

采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進(jìn)行背景校正，消除低含量測定時分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號為1A時，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常強(qiáng)，人性化設(shè)計(jì)，自動設(shè)置調(diào)節(jié)火焰高度，自動點(diǎn)火，水平位置自動優(yōu)化，系統(tǒng)自動設(shè)置氣體流量。如遇停電、誤操作、乙炔泄漏等，系統(tǒng)會自動啟動安全保護(hù)功能；

軟件功能

強(qiáng)大的功能

高智能軟件，功能強(qiáng)大，友好的中文操作界面。全自動儀器及附加控制，可自動優(yōu)化，自動稀釋；鼠標(biāo)操作，自動設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；

測量數(shù)據(jù)可以實(shí)現(xiàn)動態(tài)顯示。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以實(shí)現(xiàn)自動擬和；

樣品測量準(zhǔn)確：采用向?qū)У姆绞綄悠愤M(jìn)行設(shè)置，方便快捷；

靈敏度校正功能：使測量的結(jié)果更為準(zhǔn)確；

數(shù)據(jù)共享

方便快捷的數(shù)據(jù)共享

數(shù)據(jù)處理：可對數(shù)據(jù)進(jìn)行編輯保存；

打印輸出：提供單元素與多元素分析的報告；對測量結(jié)果及儀器的條件進(jìn)行打??；

數(shù)據(jù)導(dǎo)出：數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能實(shí)現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。

技術(shù)參數(shù)

主機(jī)

型號 : AA-1800C

光源 : 單元素或多元素空心陰極燈

燈座 : 六燈自動切換，全自動準(zhǔn)直

燈電流 : 脈沖式供電

光學(xué)系統(tǒng) : 大面積1800條/mm刻線光柵，全封閉光學(xué)系統(tǒng)

波長范圍 : 190-900nm，自動尋找波峰，一鍵光學(xué)優(yōu)化功能

波長準(zhǔn)確度 : ≤0.15nm

波長重復(fù)性 : ±0.1nm

光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自動設(shè)置

基線漂移 : 靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動態(tài)≤±0.005A/30分鐘

吸光度范圍 : 0-4A

檢測器 : 進(jìn)口光電倍增管

火焰系統(tǒng)

燃燒頭 : 全鈦燃燒頭，50mm或100mm通用燃燒頭

霧化室 : 高分子防爆防腐霧化室

霧化器 : 高效玻璃霧化器，也可定制

點(diǎn)火方式 : 微機(jī)控制，自動點(diǎn)火

氣體控制 : 全自動氣體控制系統(tǒng)

特征濃度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

檢出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 氣體泄漏報警、防回火自動保護(hù)、出現(xiàn)異常自動斷電等多重保護(hù)措施

單火焰自動進(jìn)樣器（選配）

樣品盤 : 40位樣品杯，6位試劑杯

重復(fù)進(jìn)樣次數(shù) : 高達(dá)99次

清洗容器容積: 500mL

數(shù)據(jù)處理

測量方式 : 火焰法、氫化物-原子吸收法

濃度計(jì)算方式 : 標(biāo)準(zhǔn)曲線法（1～3次曲線），自動擬合，標(biāo)準(zhǔn)加入法

重復(fù)測量次數(shù) : 1-99次、計(jì)算平均值、給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

結(jié)果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔