銅合金中鉛含量的測定方法（AAS法）

方法原理

試料用硝酸或混合酸溶解,鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.040%不經(jīng)分離直接進(jìn)行原子吸收測定;鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.040%時,用硝酸鍶,氫氧化物共沉淀鉛,與基體元素銅、錫、鎳等分離。在酸性介質(zhì)中,使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光諧儀波長283. 3 nm處,測量鉛的吸光度。

儀器及試劑

美析AA-1800F原子吸收光諧儀,附鉛空心陰極燈。

除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。碳酸銨。

硫酸(ρ1.84 g/mL)。

氫氟酸(ρ1.13 g/mL)。

氨水(ρ0.9 g/mL) .2.3.5硝酸(1＋1).

鹽酸(1＋1)

鹽酸(1+100)

硫酸(1＋100)

混合酸:于560 mL水中,加入320 mL硝酸(p1.42 g/mL),120 mL鹽酸(p1.19 g/mL)混勻。

硼酸飽和溶液。

氟化銨溶液(200 g/L)。

硝酸鍶溶液(30 g/L).

鐵溶液(8 g/L):稱取57.8 g硝酸鐵CFe(NO₃)₃·9H₂O]溶于1000 mL硝酸(1+100)中,混勻。

洗滌液:稱取10g碳酸銨溶于500 mL水中,加入20 mL氨水混勻。

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.2500 g純鉛(鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.95%),置于250 mL燒杯中,加入10 mL水、20 mL硝酸,益上表面皿,低溫加熱至完全溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷卻。移人1 000 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,此溶液1 mL含250 ug鉛。

在儀器最佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用:

—---靈敏度:在與測量試料溶液的基體相一致的溶液中,鉛的特征濃度應(yīng)不大于0.47 ug/mL;

—-—精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均吸光度的1.0%:

用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零"濃度溶液)測量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%;

—---工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比,應(yīng)不小于0.7。

試樣厚度不大于1 mm的碎屑。

分析步驟

試料

按表1稱取試樣精確至0.000 1 g.

表1試料量.試劑量及測定體積

測定次數(shù)

獨(dú)立地進(jìn)行二次測定,取其平均值。隨同試料做空白試驗(yàn)。

試料的處理

鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.040%的銅及加工純銅

將試料置于400 mL燒杯中,加入30 mL~70 mL硝酸,低溫加熱至試料溶解完全。煮沸除去氮的氧化物。

加人10 mL鐵溶液,用水稀釋體積至200 mL左右,在攪拌下緩緩加人氨水(2.3.4)至溶液呈現(xiàn)深藍(lán)色,過量20 mL,加入10 g碳酸銨,將溶液加熱至微沸5 min,于70℃~80℃的水浴上放置1 h。

沉淀用濾紙過濾,用熱洗滌液洗滌燒杯及濾紙至濾紙無藍(lán)色,再用溫水洗滌一次,棄去濾液。用水將沉淀洗入原燒杯中,濾紙上殘留的沉淀用10 mL熱鹽酸溶解,以熱鹽酸洗滌至濾紙無色,洗液并入原燒杯中,加熱蒸發(fā)至溶液近干,稍冷,加人4 mL鹽酸,加熱溶解,冷卻。移入25 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.040%的銅合金

將試料置于300 mL燒杯中,按表1混合加入硝酸及氟化銨溶液,待激烈反應(yīng)停止后低溫加熱至溶解完全,煮沸除去氮的氧化物,用水稀釋至體積約100 mL。

加入8 mL硫酸，將溶液加熱至微沸,用水洗滌表皿及杯壁,在攪拌下緩緩加入8 mL硝酸鍶溶液至出現(xiàn)沉淀,繼續(xù)攪拌2 min,靜置1 h。

沉淀用慢速濾紙過濾,用硫酸洗滌燒杯及沉淀各3次,再用水洗滌3次,棄去濾液。攤開濾紙,用水將沉淀洗人原燒杯中,用30 mL硝酸淋洗濾紙,洗液并入原燒杯中。將溶液加熱煮沸,攪拌使沉淀溶解。

鉛含量大于0.04%的銅合金

將試料置于150 mL燒杯中,按表1加入混合酸，分析硅為主成分的試料,需加0.9 mL氫氟酸加熱至完全溶解,煮沸,冷卻。

按表1移入容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾[分析硅為主成分的試料,加人30 mL硼酸飽和溶液

測量

使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光諧儀波長283.3 nm處,與系列標(biāo)準(zhǔn)溶液同時,以水調(diào)零,測量試料溶液的吸光度,減去隨同試料的空白溶液的吸光度﹐從工作曲線上查出相應(yīng)的鉛的質(zhì)量濃度。

工作曲線的繪制

稱鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.040%;移取0 mL,2.00 mL,4.00 mL,6.00 mL,8.00 mL,10.00 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100 mL容量瓶中,分別加入15 mL鹽酸,40 mL鐵溶液，用水稀釋至刻度,混勻。

鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.040%;稱取與試料等量的純銅(鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.001%)6份,分別置于150 mL燒杯中,按表1加入混合酸,加熱使其溶解,煮沸,冷卻。移入100 mL容量瓶中,分別加人0 mL,2.00 mL、4.00 mL,6.00 mL,8.00 mL,10.00 mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,用水稀釋至刻度,混勻。

在與試料溶液測定相同條件下,測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度。以鉛的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

分析結(jié)果的計(jì)算

按式計(jì)算鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)rw(Pb),數(shù)值以%表示:

式中:

ω……自工作曲線上查得的鉛的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(ug/mL);

V₀——試液總體積,單位為毫升(mL);

m₀——試料的質(zhì)量,單位為克(g)。

儀器參數(shù)

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