十一、最近幾天批量做樣，自動(dòng)進(jìn)樣器注入幾十次后便出現(xiàn)液滴不能直接注入到石墨管底部，而是掛在進(jìn)樣細(xì)管的外壁上，造成有時(shí)注不進(jìn)去，有時(shí)沾到石墨管的側(cè)壁上。我只能過(guò)一段時(shí)間就檢查一下進(jìn)樣情況。請(qǐng)問(wèn)各位老師友好的解決辦法么?我試過(guò)往清洗瓶中加入硝酸，但還是不能解決。

1. 可能是你的樣品沒(méi)消解完全或者太臟了

2. 我覺(jué)得你是否應(yīng)該把PROBE的高度再略微調(diào)低一點(diǎn)，這樣的話在液滴滴下的一瞬間(但是還沒(méi)有完全脫離PROBE)可以接觸到石墨管底部，就不會(huì)有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同，我以前發(fā)生過(guò)類似的情況，通過(guò)這樣處理后，問(wèn)題就解決了。

 十二、火焰法，樣品處理用到硫酸和次氯酸鈉Aglient3510(2002年買的)噴頭上會(huì)積一層白乎乎的東西(溶于水)，引起讀數(shù)不穩(wěn)，火焰會(huì)有缺口，而據(jù)說(shuō)進(jìn)口的十幾年前的一個(gè)英國(guó)的儀器和95年進(jìn)的PE(別人的)都沒(méi)這現(xiàn)象，我知道噴頭結(jié)構(gòu)不同，但是難道現(xiàn)在的設(shè)計(jì)不如過(guò)去的?還是由于其它缺陷引起的?

1. 我和你使用的是相同型號(hào)的儀器,我們?cè)谑褂?span lang="EN-US">EN1122方法的時(shí)候也使用了硫酸,導(dǎo)致燃燒頭經(jīng)常會(huì)堵塞,積上一層碳而堵塞燃燒頭罅縫,火焰會(huì)出現(xiàn)缺口.可能的問(wèn)題是使用的硫酸粘度較大導(dǎo)致的原因.我們現(xiàn)在采取的方法是增大燃燒頭罅縫的寬度,這樣會(huì)減少堵塞的出現(xiàn).

個(gè)人認(rèn)為:理論上應(yīng)該吸光度與罅縫寬度沒(méi)有關(guān)系.但過(guò)寬的罅縫將導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn)

2. 燃燒器上積碳是很正常的事，沒(méi)必要那么緊張的，只需要定時(shí)地清楚就行了，清楚時(shí)最好不要用堅(jiān)硬的東西刮除，因?yàn)檫@樣會(huì)損壞燃燒器。一般用一張名片插入狹縫擦拭，

有條件的用超聲波清洗。

3. 注意溶液的黏度，適當(dāng)稀釋。選用合適的酸

 十三、吸光率波動(dòng)很大,3ppm和Cu吸光率應(yīng)該是0.35而我的儀器測(cè)出是0.12左右。

吸亮度變小的原因很多，你要一個(gè)一個(gè)的查：

1 樣品的提升量是否變小?

2 光路是否調(diào)好?

3 燃燒器的高度，前后左右位置是否適當(dāng)?

4 撞擊球的位置是否調(diào)好?

5 毛細(xì)管是否有堵塞?等。

波動(dòng)大的話，還可以查查以下原因：

1 火焰是否平穩(wěn)?

2 燈?

3 廢液排放是否正常?

 十四、我的原吸基線不穩(wěn)，試了許多辦法，都不行。是火焰，靜態(tài)的。

1. 可能是燈的問(wèn)題，預(yù)熱時(shí)間加長(zhǎng)或換燈試試

2. 檢查一下電源,最好有凈化穩(wěn)壓器.

3. 換個(gè)別的元素的燈看看，如果也這樣，可能是電源問(wèn)題，也可能是檢測(cè)器問(wèn)題。換個(gè)同樣元素的燈，可以檢查燈座的問(wèn)題。

4. 靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問(wèn)題或是光路污染的情況，除按照上面的方法考量外，還有清潔一下光路系統(tǒng)，當(dāng)然指的是外光路。

 十五、如樣品測(cè)量結(jié)果為負(fù)值,怎么辦?

負(fù)數(shù)的出現(xiàn)本身說(shuō)明你的儀器檢測(cè)限有問(wèn)題，或者你的儀器處于一個(gè)不穩(wěn)定的狀態(tài)。

 十六、因樣品濃度可能太低，測(cè)量時(shí)讀數(shù)為負(fù)值，請(qǐng)問(wèn)應(yīng)怎么解決?

1. 造成A值為負(fù)是因?yàn)闃悠窛舛忍?，機(jī)器根本檢測(cè)不到樣品的信號(hào)，儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。改進(jìn)方法為1，富集樣品后再做。2，改變測(cè)量的方法。3，更換噪聲小，檢出險(xiǎn)低的儀器。

2. 剛點(diǎn)火測(cè)應(yīng)靈敏度高，過(guò)段時(shí)間靈敏度下降并達(dá)平衡，所以負(fù)信號(hào)不會(huì)轉(zhuǎn)為正信號(hào)的。出現(xiàn)負(fù)信號(hào)可能是對(duì)空白問(wèn)題重視不夠，你用以調(diào)零的“純水”不夠純，而標(biāo)樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣)，你可以看一下，你的工作曲線的截距是負(fù)的。請(qǐng)對(duì)你的溶劑及水的純度檢查一下。

 十七、請(qǐng)問(wèn)在原子吸收條件設(shè)置時(shí),是測(cè)得的吸光值越大越好嗎?我用的是"熱電"的原子吸收光譜儀,在測(cè)水稻的鉻時(shí),按國(guó)標(biāo)推薦的是干燥溫度110度、40秒;灰化溫度1000度、30秒;原子化溫度2800度、5秒，而按儀器本身提供的在灰化溫度1200度;原子化溫度2500度時(shí)，以20微升進(jìn)樣量0.9ug/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)出的吸光值應(yīng)為0.1A,我們?cè)O(shè)定的程序是:110度40秒;1200度30秒;2500度2秒;2800度3秒,測(cè)出的值非常大,空白吸光0.418A;1ppb0.558A;3ppb0.727A;5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;遠(yuǎn)大于0.1A，而且空白也遠(yuǎn)大于0.1A，是不是我們沒(méi)有洗干凈?還是其它原因?空燒過(guò)三次.我想是不是我們以前用重鉻酸鉀洗過(guò),沒(méi)洗干凈,但我們?cè)跍y(cè)鉻前,還是用稀硝酸泡過(guò)夜。

1. 空白太高了，找找原因

2. 問(wèn)題就出在重鉻酸鉀上

 十八、茶葉的基體比較復(fù)雜，其鉛含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，請(qǐng)問(wèn)如何解決其復(fù)雜基體問(wèn)題?

1. 用標(biāo)加法做試試。

2. 基體匹配。

3. 參考食品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，用MIBK萃取

 十九、化妝品干法消解樣品時(shí)，灰化后為白色粉末，但是，加酸溶解的時(shí)候，仍然有很多白色沉淀，是不是說(shuō)明消解不完全，需要繼續(xù)灰化??

部分化妝品如粉類含無(wú)機(jī)添加劑，灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測(cè)。對(duì)沉淀可以采取過(guò)濾(先過(guò)濾再洗沉淀定容、先定容再干過(guò)濾均可)、離心等處理方式

 二十、想用原子吸收光譜法測(cè)定香味蠟燭中的含鉛量，請(qǐng)問(wèn)式樣該如何處理?消解用什么辦法??另外用原子吸收法測(cè)定可行么?需要注意什么??

當(dāng)然可以!干法消解應(yīng)該可以

未完待續(xù)…