二十一、用石墨爐(氘燈扣背景)原子吸收測植物樣品中的鉻?基體改進劑都用的什么?是不是一定要用基體改進劑?

植物樣用不同濃度的鉻溶液培養(yǎng)的蔬菜，樣品量比較少。準備用硝酸和高氯酸進行消化測定其中鉻的含量鉻是高熔點的金屬元素,不加改進劑也可以提高它的灰化溫度，鉻幾乎是不會損失的。同時提高灰化溫度又可以很好的克服植物樣品背景高的問題。你的植物如果是用鉻溶液培養(yǎng)出來的，我建議你取樣量大點，改用火焰做可能會比較好，畢竟能用火焰總強過石墨爐!

二十二、植物中的鉛，不知道要怎么消解植株，研究所的給了我個方法，讓80度烘48小時，然后碾碎，濕法消解，今天試了下，葉子沒問題，莖就好難碾

1. 試試冷凍干燥，然后再粉碎。

2. 那是因為徑的水分不易揮發(fā)，還未干。最好先把莖破壞掉，再和葉子一起烘。

二十三、氣體流量的兩種表示方式：kg/cm2和L/min，前者在日立的機子上常見，后者在PE的機子上常見，兩者之間有什么區(qū)別?

1. 前者是壓力單位，后者是流量單位。不同的氣體同樣的壓力下，流量是不同的。

2. psi 磅/平方英寸 1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘=0.06895bar=0.0703atm工程大氣壓kg/cm2 1kg/cm2=14.22psi 1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi

二十四、由于標準樣品一般都放在冰箱里冷藏，使用的時候，溫度還是比較低的，然后吸取的時候，體積會不會準確呢?另外，我經(jīng)常做的時候是吸取1ml到100ml容量瓶稀釋。這樣稀釋100倍，不知道誤差有多大?

1. 標準你可以放到室溫以后再吸!

2. 溫度的影響可以查一下你樣品在不同的溫度情況下的體積變化情況，就像水那樣的表。稀釋一百倍的影響比較多：溫度對移液管和容量瓶影響、移液管和容量瓶本身的容許誤差(根據(jù)級別查對應的計量檢定證書或標準)、還有容量瓶標定的人為視線誤差。

3. 按照國家有關要求(具體忘記了)，需要提前將試液從冰箱中取出，待回復到室溫方可取用。不過我個人認為，這點誤差在日常常規(guī)分析中應該不大，能避免最好，不能(如急用)也只好將就了

二十五、從國家標準物質研究中心買的1000ppm/ml的20ml安瓿瓶裝的儲備液，每次也就用2ml用于配制標準工作液。但是剩下的10多ml的儲備液不知如何保存。安瓿瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的10ml稀釋到100ml后保存，但是不是很確定需用的酸的濃度(標準物質證書上提供的幾種元素的基體分別是1%HNO3、5%HCl)，不知是不是相應的元素只要用證書上所提供的相應濃度的基體稀釋即可。另外，基體濃度是(V/V),那么1%的鹽酸是不是就是指用1體積的濃鹽酸(ρ 1.18g/ml)用100體積的水稀釋，抑或是1體積的鹽酸定容到100體積。

我都是稀釋10倍后，放冰箱保存的，一般就用0.5--1.0%的硝酸稀釋。

1體積的鹽酸定容到100體積，就這樣

二十六、不知為什么我在用石墨爐測樣時(M5)，自動進樣器的針感覺不是很穩(wěn)定，我只能用牙鏡觀看，這跟公子卓您的一樣，本已調好位子，等在中途再看時，針在滴樣時沒有那么看的清了，總有點掛在壁邊，不知這種現(xiàn)象正常不?又應如何處理呢?

這種現(xiàn)象是最普通的情況了，可以說是天天發(fā)生的事情，看你怎么處理了，我通常有兩種方法處理：

1 繼續(xù)調進樣針的位置

2 進樣針換個干凈的

二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用浸提法如何?

《用不同酸溶方法對三類土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比較》齊文啟 曹杰山 戴文紅 (中國環(huán)境監(jiān)測總站)的結論部分：

(一)除用HF以外，各種土類中Pb、Cr的溶出比都較低，分別低于65.8%和64.6%。因為Cr和Pb主要包藏在土壤礦物晶格中，且晶格穩(wěn)定;例如Cr3+可能與硅酸鹽巖中四面體或八面體的氧原子配位，尤其八面體配位十分穩(wěn)定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的礦物晶格能較低，易受酸分解破壞，所以溶出比較高。

(二)HClO4有極強的氧化能力，能有效地破壞土壤中的有機質及有機質分解產生的碳。其揮發(fā)溫度高，有利于破壞礦物晶格。因此，除了HNO3一H2S04一HClO4溶解法能導致部分Pb沉淀和可能使部分Cr揮發(fā)外，各土類中其它元素的溶出比大都略高于HNO3和HCl—HNO3法。

(三)就幾種溶樣方法而言，全分解法要使用HF，這樣才能破壞Si、SiO2等硅酸鹽礦物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蝕的空白，且有危險性;HNO3消解容易進濺，當必須僅用HNO3溶樣時(如測定Ag)，應減少稱樣量或使用砂浴、水浴;HNO3一H2S04一HClO4消解土樣時最平靜，且蒸發(fā)溫度高，能有效地破壞有機物及多數(shù)微量元素的礦物晶格。在不要求測定Pb、Cr時建議使用HNO3一H2S04一HClO4法消解土樣，但要將H2S04和HClO4盡量趕盡，否則對Pb測定有影響;

(四)幾種土類中各元素的平均溶出比(%)及日本、美國和本次調查得到的我國土壤中各元素的幾何均值(ppm)列于表7。由表7可知，我國土壤中Pb、Cr的背景值明顯高于日本和美國，這除了確實存在一些差異外，還有由于采用的溶樣方法不同而引入的差異，因為日本和美國采用的溶樣方法不能將土壤中的Pb、Cr全部溶出。

二十八、我在用火焰法測定水中鉀時，其吸光度經(jīng)常不能回復至自動調零時的狀態(tài)，有時可升至0.01，對結果影響很大，請各位幫忙查找一下原因。直接進二次蒸餾水，幾分鐘后吸光度也會升高。

1. 估計是儀器不穩(wěn)定的緣故!

2. 你的氣沒問題吧

3. 我也遇到類似的問題。好像玻璃容器和鹽酸可能有污染。不知道你有沒有加消電離劑?

4. 我認為燈的可能性大一點。這種情況我好象沒碰到過，也有可能是用的蒸餾水在做樣品過程中臟污了。

5. 這種情況光源的因素可能性不是很大，燈里面有白點或黑點主要產生的原因是燈電流過大，導致金屬蒸出，沉積在壁上的原因。一般這種情況不會對測定產生太大影響，只是對于燈的壽命會降低。

建議：采取用兩個瓶子分別裝入稀酸溶液和去離子水，在換試樣和標準時，先用稀酸溶液清洗，然后放入水中，這樣可以減少污染。試樣和標準可以采取用稀酸稀釋，一保持一定酸度。

盡量減少污染。檢查一下儀器，看看儀器的長期穩(wěn)定性如何。

二十九、我作痕量金(ppb級的)，介質是1%鹽酸和1%硫脲，干燥階段的溫度應當是多少?(我的現(xiàn)在是開始是80結束是140)灰化的溫度是400，是否正確?結果的再現(xiàn)性不是太好

1. 干燥溫度并不一定的，要自己摸索。換了根石墨管，清洗一下石墨錐都可能有較大的變化的，一般在110-140度。

2. 重復性除了跟合適的溫度程序有關外，還跟石墨管、進樣系統(tǒng)的情況關系很大。

三十、同樣的測銅的時候，卻一切正常，空白吸光度為0.002,土壤標樣ESS-3也在范圍內，而測Zn時，空白吸光度為0.035,還是稀釋了10倍的結果，土壤標樣ESS-3在減去空白的濃度之后，結果高出3倍

1. 你的試劑有問題

2. 你用的什么方法消解的?若是敞口消解可能被污染了，鋅特別容易被污染的

3. 也許你的氫氟酸沒有趕盡

4. 估計是你的水不行了，而且就是水好的話加硝酸后空白會升高很多?？梢杂?span lang="EN-US">1%硝酸來配標準溶液，但是樣品定容用超純水，稀釋也是用超純水，這樣就可以了，我做標準物質都是這樣做的，而且在標準范圍內