與GB5009.11 — 2014相比，總砷的測(cè)定方法增加了石墨爐原子吸收光譜法，本文將對(duì)石墨爐原子吸收光譜法的實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行概述。

眾所周知，當(dāng)人食用被砷污染的食品以后會(huì)導(dǎo)致中毒。人吃了含砷比較高的食物以后，再服用維生素C或者含維生素C含量高的水果等食品，會(huì)加重砷中毒的癥狀。一般容易被砷污染的食品有以下幾種：

1、海產(chǎn)品或者水產(chǎn)品。比如海帶、魚(yú)蝦等這一類(lèi)食品，經(jīng)常生存在水中，而水是砷含量比較大的場(chǎng)所，這些海產(chǎn)品會(huì)大量含有砷，人們食用以后會(huì)導(dǎo)致砷中毒。

2、水稻等水生植物由于水被砷污染，其內(nèi)部會(huì)還有大量的砷元素，人食用這種植物以后也會(huì)導(dǎo)致砷中毒。

在吃了含砷比較高的食物以后，如果再服用維生素C，或者吃水果等維生素C含量較高的食品，會(huì)使五價(jià)的砷還原成三價(jià)砷產(chǎn)生劇毒，會(huì)加重砷中毒現(xiàn)象。所以，在食品安全檢測(cè)中對(duì)砷元素檢測(cè)時(shí)非常必要的。以下將介紹實(shí)驗(yàn)部分。

石墨爐原子吸收光譜法

原理

試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在 193.7nm處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)砷的吸光度值與砷含量成正比,外標(biāo)法定量。

試劑和材料

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,水為 GB / T6682 規(guī)定的一級(jí)水。

試劑

硝酸

過(guò)氧化氫30%

硝酸鈀

氫氧化鈉

試劑配制

硝酸溶液(2+98):量取 20mL 硝酸,緩緩倒入 980mL 水中,混勻。

硝酸溶液(3+97):量取 30mL 硝酸,緩慢加入到 970mL水中,混勻。

氫氧化鈉溶液(100g/L):稱取 10.0g 氫氧化鈉,用水溶解并定容至 100mL ,混勻。

硝酸鈀溶液(1g/L):稱取 0.1g硝酸鈀,用硝酸溶液(3+97)稀釋至 100mL ,混勻。

標(biāo)準(zhǔn)品

三氧化二砷( As₂O₃ , CAS 號(hào): 1327-53-3)標(biāo)準(zhǔn)品:純度 ≥99. 5% 。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液( 100mg/L ,以 As 計(jì)): 準(zhǔn)確稱取于100 ℃ 干燥2h的三氧化二砷 0. 0132g ,加1mL 氫氧化鈉溶液( 100g/L)和少量水溶解,轉(zhuǎn)入 100mL 容量瓶中,加入適量鹽酸調(diào)整其酸度近中性,用水稀釋至刻度。于 2℃~8℃ 冰箱中避光保存,有效期 1 年。或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液。

砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L ,以 As 計(jì)): 準(zhǔn)確吸取 1.00mL 砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100mg/L)于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(2+98 )稀釋定容至刻度。于 2℃~8℃ 冰箱中避光保存,有效期 3 個(gè)月。

砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取適量砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L),用硝酸溶液(3+97)配制砷的質(zhì)量濃度分別為 0.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、 20.0μg/L和30.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。（注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中砷的實(shí)際含量微調(diào)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中砷的質(zhì)量濃度范圍。）

儀器和設(shè)備

原子吸收光譜儀:配石墨爐原子化器。

電子天平:感量為0.01mg、0.1mg 和1mg 。

控溫電熱板:控溫精度±5℃ 。

微波消解系統(tǒng)。

恒溫干燥箱:控溫精度±2℃ 。

壓力消解罐。

勻漿機(jī)。

高速粉碎機(jī)。

注:玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需以(1+4)的硝酸溶液浸泡24h ,用自來(lái)水反復(fù)沖洗,最后用水沖洗干凈。

分析步驟

試樣制備

干樣：谷物、干食用菌、水產(chǎn)動(dòng)物干制品等樣品,取可食部分粉碎均勻;對(duì)于固體乳制品、面粉、嬰幼兒谷類(lèi)輔助食品等呈均勻狀的粉末樣品,搖勻。

鮮樣：蔬菜、水果、水產(chǎn)動(dòng)物、鮮食用菌、肉類(lèi)及蛋類(lèi)等樣品,洗凈晾干,取可食部分勻漿至均質(zhì)。

速凍及罐裝食品：經(jīng)解凍的速凍食品,取可食部分粉碎至均勻;罐裝食品粉碎或均漿至均勻。

液體樣品：飲料、調(diào)味品、乳及其制品、油脂及其制品等樣品勻漿或均質(zhì)。

半固體樣品：攪拌均勻。

微波消解法

固體試樣和油脂及其制品試樣稱取 0.2g~0.8g (精確至 0. 001g),含水分較多的試樣或液體試樣稱取 1.0g~3.0g (精確至 0. 001g)于消解罐中;加入5mL~8mL 硝酸,放置30min 以上,對(duì)于肉類(lèi)、水產(chǎn)動(dòng)物及其制品等難消解的樣品再加入0.5mL~1mL 過(guò)氧化氫,蓋好安全閥,將消解罐放入微波消解系統(tǒng)中。根據(jù)不同類(lèi)型的樣品,設(shè)置適宜的微波消解程序(見(jiàn)表 A.2),按相關(guān)步驟進(jìn)行消解,消解完全后于 140℃~145℃ 趕酸至 0.5mL~1mL ,用水定容至 25mL ,混勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

壓力罐消解法

固體試樣和油脂及其制品試樣稱取 0.2g~1.0g (精確至 0.001g),鮮樣或液體試樣稱取 1.0g~5.0g(精確至0.001g)于消解內(nèi)罐中,加入5mL硝酸浸泡過(guò)夜。蓋好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,140℃~160℃ 保持3h~4h ,自然冷卻至室溫,然后緩慢旋松不銹鋼外套,將消解內(nèi)罐取出,放在控溫電熱板上140℃~145℃ 趕酸至0.5mL~1mL ,用水定容至25mL ,混勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

儀器參考條件

儀器參考條件見(jiàn)附錄 B 中表 B.1 。采用氘燈、自吸收或塞曼效應(yīng)扣除背景。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

吸取 20μL砷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和 5μL硝酸鈀溶液(1g/L )(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量),按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別注入石墨爐,原子化后測(cè)其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。

試樣溶液的測(cè)定

在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,吸取 20μL空白溶液或試樣溶液和 5μL硝酸鈀溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量)注入石墨爐,原子化后測(cè)其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

分析結(jié)果的表述

試樣中砷的含量按式計(jì)算。

當(dāng)砷含量 ≥1.00mg/kg時(shí),計(jì)算結(jié)果保留 3 位有效數(shù)字;當(dāng)砷含量 <1.00mg/kg時(shí),計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。

儀器參數(shù)

AA-1800S六燈座單石墨爐原子吸收光譜儀

產(chǎn)品簡(jiǎn)介

AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國(guó)內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括石墨爐及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動(dòng)多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動(dòng)切換，做到無(wú)人全自動(dòng)分析。

AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。

主要特點(diǎn)

高精度全自動(dòng)化光學(xué)系統(tǒng)

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測(cè)范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動(dòng)6燈座配置6個(gè)獨(dú)立燈電源，可分別預(yù)熱；

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無(wú)論是有機(jī)或是無(wú)機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

石墨爐溫控

內(nèi)外氣雙重溫度控制，20階線性或非線性升溫，確保待測(cè)元素具有較好的靈敏度；爐內(nèi)富集濃縮達(dá)20次，縱向光控監(jiān)測(cè)石墨管內(nèi)壁溫度，最高可升溫至3000℃/s.

高技術(shù)指標(biāo)

AA-1800型原子吸收光譜儀元素測(cè)試靈敏度達(dá)到行業(yè)先進(jìn)水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;

背景校正系統(tǒng)

采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進(jìn)行背景校正，消除低含量測(cè)定時(shí)分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長(zhǎng)了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號(hào)為1A時(shí)，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常強(qiáng)，人性化設(shè)計(jì)，石墨爐原子化器自動(dòng)優(yōu)化，如遇停電、誤操作等，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)安全保護(hù)功能；

自動(dòng)進(jìn)樣器

與石墨爐一體化設(shè)計(jì)，采用高精度注射器，最低可進(jìn)0.5μl樣品，具有智能化在線稀釋與濃縮功能。

軟件功能

強(qiáng)大的功能

高智能軟件，功能強(qiáng)大，友好的中文操作界面。全自動(dòng)儀器及附加控制，可自動(dòng)優(yōu)化，自動(dòng)稀釋；鼠標(biāo)操作，自動(dòng)設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；

測(cè)量數(shù)據(jù)可以實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)顯示。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)擬和；

樣品測(cè)量準(zhǔn)確：采用向?qū)У姆绞綄?duì)樣品進(jìn)行設(shè)置，方便快捷；

靈敏度校正功能：使測(cè)量的結(jié)果更為準(zhǔn)確；

數(shù)據(jù)共享

方便快捷的數(shù)據(jù)共享

數(shù)據(jù)處理：可對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行編輯保存；

打印輸出：提供單元素與多元素分析的報(bào)告；對(duì)測(cè)量結(jié)果及儀器的條件進(jìn)行打??；

數(shù)據(jù)導(dǎo)出：數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能實(shí)現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。

技術(shù)參數(shù)

主機(jī)

型號(hào) : AA-1800S

光源 : 單元素或多元素空心陰極燈

燈座 : 六燈平臺(tái)自動(dòng)切換，全自動(dòng)準(zhǔn)直

燈電流 : 脈沖式供電

光學(xué)系統(tǒng) : 大面積1800條/mm刻線光柵，全封閉光學(xué)系統(tǒng)

波長(zhǎng)范圍 : 190-900nm，自動(dòng)尋找波峰，一鍵光學(xué)優(yōu)化功能

波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 : ≤0.15nm

波長(zhǎng)重復(fù)性 : ±0.1nm

光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自動(dòng)設(shè)置

基線漂移 : 靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動(dòng)態(tài)≤±0.005A/30分鐘

吸光度范圍 : 0-4A

檢測(cè)器 : 進(jìn)口光電倍增管

石墨爐系統(tǒng)

加熱方式 : 縱向加熱

控溫方式 : 縱向光學(xué)溫控監(jiān)測(cè)石墨管內(nèi)壁溫度

溫度范圍 : 室溫至3000℃

程序控溫 : 全自動(dòng)控溫達(dá)20階，爐內(nèi)富集濃縮達(dá)20次

特征量 : 0.5×10^-12g（Cd）

檢出限 : 0.4×10^-12g（Cd）

精密度 : RSD≤3%   

冷卻水 : 可選擇冷卻水循環(huán)系統(tǒng)

安全性 : 石墨管損壞、水流量、氣壓等報(bào)警；水溫過(guò)熱保護(hù)

石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器（選配）

樣品盤(pán) : 130位樣品杯，6位試劑杯

進(jìn)樣體積 : 0.01-100μl

最小增量 : 0.01μl

進(jìn)樣體積重復(fù)性 : 1%

重復(fù)進(jìn)樣次數(shù) : 高達(dá)99次

清洗容器容積: 500mL

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

美析主營(yíng)光譜類(lèi)儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類(lèi)儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷(xiāo)中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有 12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與 20 多個(gè)國(guó)家的分銷(xiāo)機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類(lèi)專利版權(quán)等等）