小麥粉是制作饅頭、面條等面食的主要原料，為了改善加工性能，小麥粉在生產(chǎn)過(guò)程中需要加入一定量的滑石粉?；蹫榘咨蝾惏咨?、無(wú)砂性的粉末，無(wú)臭、無(wú)味，其主要成分為含結(jié)晶水的硅酸鎂，長(zhǎng)期服用會(huì)刺激口腔，導(dǎo)致口腔潰瘍，引發(fā)腸胃系統(tǒng)病變，甚至有致癌的風(fēng)險(xiǎn)。本文綜合考慮各方面因素，通過(guò)對(duì) GB 5009.269—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中滑石粉的測(cè)定》中的檢測(cè)方法進(jìn)行優(yōu)化和驗(yàn)證，建立常規(guī)檢測(cè)方法，以滿足日常監(jiān)管需要。

材料與試劑

鹽酸、硝酸、氫氟酸、氯化鍶，優(yōu)級(jí)純; 氧化鎂(純度 99.97 % ) 、鎂單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(1000mg/L)，壇墨質(zhì)檢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心。

儀器與設(shè)備

原子吸收光譜儀，上海美析儀器有限公司;電子分析天平( 0.1 mg); 微波消解儀。

試驗(yàn)方法

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

鎂元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液( 10 g /L): 將氧化鎂在750 ℃條件下高溫加熱2 h，冷卻。稱取1.658 g于燒杯中，加入5 mL水和4.5mL 鹽酸溶解，用水定容至100mL，混勻備用。

鎂元素標(biāo)準(zhǔn)中間液( 50 μg /mL): 吸取5mL鎂單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于100mL 容量瓶中，加入2mL 氯化鍶溶液( 15 g /L)，用水定容至刻度。

標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制: 分別吸取 0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL 鎂元素標(biāo)準(zhǔn)中間液于 50 mL 容量瓶中，加入 1 mL 氯化鍶溶液( 15 g /L) ，用水定容，配制成質(zhì)量濃度為 0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mg /L 的鎂元素標(biāo)準(zhǔn)工作液。

樣品前處理-微波消解法

稱取試樣0.5g( 精確到0.01g) ，放入消解罐中，加入5mL 硝酸，浸泡過(guò)夜或在趕酸器上進(jìn)行預(yù)消解(100 ℃，30min) ，再用微波消解儀進(jìn)行消解，冷卻至室溫后打開(kāi)消解罐，用 20 mL 水沖洗消解罐，將罐內(nèi)液體和固體殘?jiān)耆D(zhuǎn)移到定量濾紙上，過(guò)濾，用 100 mL 水沖洗濾紙及濾渣。將濾紙及殘?jiān)湃胂夤?，加熱除去濾紙中的水分。消解罐中加入5 mL 硝酸和 1 mL 氫氟酸，用微波消解儀進(jìn)行微波消解。冷卻后打開(kāi)消解罐，加熱趕酸，待消解罐中的液體接近干時(shí)，取下冷卻，加少量水轉(zhuǎn)移至 100 mL 比色管中，加入 2 mL 氯化鍶溶液( 15 g /L) ，用水沖洗消解罐并定容至刻度，混勻備用。

試樣空白試驗(yàn)與試樣消解處理同步進(jìn)行。用待測(cè)試樣做空白試驗(yàn)，按照與試樣消解處理同樣的步驟進(jìn)行消解處理，只是將濾紙及殘?jiān)M(jìn)行消解時(shí)不加入氫氟酸。試樣空白試驗(yàn)的取樣量、定容體積與試樣消解處理相同。

儀器主要工作參數(shù):波長(zhǎng)285.2 nm; 光譜帶寬0.4 nm; 燈電流3.0 mA; 空氣流量4.0 L /min; 乙炔流量4.0 L /min;燃燒器高度7.0 mm。

微波消解儀消解溫度設(shè)置:在6 min內(nèi)從0 ℃升至120 ℃，保持1 min; 在5 min 內(nèi)從120 ℃升至150 ℃，保持5 min; 在5 min 內(nèi)從150 ℃ 升至185 ℃，保持20 min; 在21 min 內(nèi)從185 ℃降至55 ℃，結(jié)束試驗(yàn)。

數(shù)據(jù)處理

本文樣品測(cè)定均采用平行進(jìn)樣方式，即每個(gè)樣品同等條件下處理 2 個(gè)，進(jìn)行進(jìn)樣，結(jié)果以 2 個(gè)樣品的平均值為最終結(jié)果，運(yùn)用 Excel 表格進(jìn)行計(jì)算，以含量( g /kg) 表示。

結(jié)果計(jì)算

滑石粉的主要成分是含結(jié)晶水的硅酸鎂，不溶于硝酸，但是可以與氫氟酸反應(yīng)生成可溶于水的鎂鹽。因此試樣經(jīng)硝酸消解后過(guò)濾將不溶于硝酸的物質(zhì)保留在濾紙上，再用硝酸-氫氟酸消解，得到試樣中總的鎂含量，而空白試樣不加氫氟酸，兩者之差即為滑石粉中鎂含量。滑石粉含量計(jì)算見(jiàn)式

式中: X 為試樣中滑石粉含量，g /kg; ρ 為試樣溶液中鎂元素的質(zhì)量濃度，mg /L; ρ0 為空白溶液中鎂元素的質(zhì)量濃度，mg /L; V 為試樣溶液定容體積，mL; f為試樣溶液稀釋倍數(shù); 5． 20 為鎂元素?fù)Q算為滑石粉( 相對(duì)分子質(zhì)量 379 ) 的系數(shù); m 為試樣質(zhì)量，g。

AA-1800F三燈座單火焰原子吸收光譜儀

產(chǎn)品簡(jiǎn)介

AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國(guó)內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動(dòng)多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動(dòng)切換，做到無(wú)人全自動(dòng)分析。

AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。

主要特點(diǎn)

高精度全自動(dòng)化光學(xué)系統(tǒng)

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測(cè)范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。手動(dòng)3燈座配置3個(gè)獨(dú)立燈電源，可分別預(yù)熱；

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無(wú)論是有機(jī)或是無(wú)機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；

全自動(dòng)化分析

能自動(dòng)完成安全點(diǎn)火，熄滅和切換，結(jié)構(gòu)可靠，故障率低，從而確?；鹧娣ǖ撵`敏度和重現(xiàn)性。

光源系統(tǒng)三燈位平臺(tái)切換，可直接使用高性能空心陰極燈，提高火焰分析的靈敏度，自動(dòng)調(diào)節(jié)供電參數(shù)和光束位置，全自動(dòng)波長(zhǎng)掃描和尋找波峰；

高技術(shù)指標(biāo)

AA-1800型原子吸收光譜儀元素測(cè)試靈敏度達(dá)到行業(yè)先進(jìn)水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;

背景校正系統(tǒng)

采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進(jìn)行背景校正，消除低含量測(cè)定時(shí)分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長(zhǎng)了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號(hào)為1A時(shí)，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常強(qiáng)，人性化設(shè)計(jì)，自動(dòng)設(shè)置調(diào)節(jié)火焰高度，自動(dòng)點(diǎn)火，水平位置自動(dòng)優(yōu)化，系統(tǒng)自動(dòng)設(shè)置氣體流量。如遇停電、誤操作、乙炔泄漏等，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)安全保護(hù)功能；

軟件功能

強(qiáng)大的功能

高智能軟件，功能強(qiáng)大，友好的中文操作界面。全自動(dòng)儀器及附加控制，可自動(dòng)優(yōu)化，自動(dòng)稀釋；鼠標(biāo)操作，自動(dòng)設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；

測(cè)量數(shù)據(jù)可以實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)顯示。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)擬和；

樣品測(cè)量準(zhǔn)確：采用向?qū)У姆绞綄?duì)樣品進(jìn)行設(shè)置，方便快捷；

靈敏度校正功能：使測(cè)量的結(jié)果更為準(zhǔn)確；

數(shù)據(jù)共享

方便快捷的數(shù)據(jù)共享

數(shù)據(jù)處理：可對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行編輯保存；

打印輸出：提供單元素與多元素分析的報(bào)告；對(duì)測(cè)量結(jié)果及儀器的條件進(jìn)行打印；

數(shù)據(jù)導(dǎo)出：數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能實(shí)現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。

技術(shù)參數(shù)

主機(jī)

型號(hào) : AA-1800F

光源 : 單元素或多元素空心陰極燈

燈座 : 三燈平臺(tái)切換，全自動(dòng)準(zhǔn)直

燈電流 : 脈沖式供電

光學(xué)系統(tǒng) : 大面積1800條/mm刻線光柵，全封閉光學(xué)系統(tǒng)

波長(zhǎng)范圍 : 190-900nm，自動(dòng)尋找波峰，一鍵光學(xué)優(yōu)化功能

波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 : ≤0.15nm

波長(zhǎng)重復(fù)性 : ±0.1nm

光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自動(dòng)設(shè)置

基線漂移 : 靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動(dòng)態(tài)≤±0.005A/30分鐘

吸光度范圍 : 0-4A

檢測(cè)器 : 進(jìn)口光電倍增管

火焰系統(tǒng)

燃燒頭 : 全鈦燃燒頭，50mm或100mm通用燃燒頭

霧化室 : 高分子防爆防腐霧化室

霧化器 : 高效玻璃霧化器，也可定制

點(diǎn)火方式 : 微機(jī)控制，自動(dòng)點(diǎn)火

氣體控制 : 全自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)

特征濃度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

檢出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 氣體泄漏報(bào)警、防回火自動(dòng)保護(hù)、出現(xiàn)異常自動(dòng)斷電等多重保護(hù)措施

單火焰自動(dòng)進(jìn)樣器（選配）

樣品盤 : 40位樣品杯，6位試劑杯

重復(fù)進(jìn)樣次數(shù) : 高達(dá)99次

清洗容器容積: 500mL

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

                                       美析主營(yíng)光譜類儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有 12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與 20 多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。