1.方法原理

用鹽酸羥胺將試液中三價鐵還原成二價鐵在pH2—9條件下二價鐵離子可與鄰菲羅啉反應(yīng)生成橙紅色絡(luò)合物于分光光度計最大吸收波長510nm處測量其吸光度。

2.試劑和溶液

鹽酸溶液：1＋3；

鹽酸溶液：2mol／L；

氨水溶液：1＋3；

pH＝4.5的乙酸-乙酸鈉溶液：稱取164g（CH3COONa·3H2O）溶于水加84mL冰乙酸稀至1000mL容量瓶中搖勻；

鹽酸羥胺：100g／L；

鄰菲羅啉：2g／L該溶液應(yīng)避光保存僅能使用無色溶液；

硫酸鐵銨：NH4Fe（SO4）2·12H2O；

鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備液：0.100mg／mL。

配制一：稱取0.863g硫酸鐵銨稱準(zhǔn)至0.001g置于200mL燒杯中加100mL水、10mL硫酸溶解后全部轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻。

配制二：稱取0.100g純鐵絲（99.9％）稱準(zhǔn)至0.001g置于100mL燒杯中加10mL濃鹽酸緩慢加熱直到完全溶解冷卻全部轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻。

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（2μg／mL）：移取10.0mL儲備液置于500mL容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.儀器設(shè)備

一般實(shí)驗(yàn)室儀器、分光光度計(上海美析儀器有限公司)帶有厚度為3cm的比色皿。

4.工作曲線的繪制

在8個50mL容量瓶中依次加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8?00和10.00mL各加水至約20mL加對硝基苯酚一滴用氨水溶液調(diào)對硝基苯酚變黃馬上用2mol／L鹽酸調(diào)至無色并過量2滴加5mL鹽酸羥胺溶液5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5mL鄰菲羅啉溶液用水稀釋至刻度搖勻同時做空白試驗(yàn)顯色10min在波長510nm處測定吸光度繪制工作曲線。

5.樣品的測定

準(zhǔn)確移取一定量的甲醇樣品一般為15—25mL左右置于50mL容量瓶中加對硝基苯酚一滴用氨水或鹽酸溶液調(diào)整溶液pH值為5左右然后加入5mL鹽酸羥胺溶液5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液5mL鄰菲羅啉溶液（每加完一種試劑都要充分搖勻）用水稀釋至刻度。并同時做空白實(shí)驗(yàn)顯色10min在波長510nm處進(jìn)行測定。

測定中應(yīng)注意的幾個問題：

1.甲醇合成有高壓法、中壓法和低壓法對于不同生產(chǎn)工藝的精、粗甲醇中鐵含量的范圍也就不同要根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整取樣量使絡(luò)合物的吸光度在曲線的線性范圍內(nèi)。

2.如果沒有密度計為減少分析誤差樣品可采用針筒減量法直接稱取樣品質(zhì)量進(jìn)行測定。

3.由于各企業(yè)的精、粗甲醇堿度有差異在每次測定前都要嚴(yán)格地控制溶液的pH。可采用酸度計進(jìn)行調(diào)節(jié)也可采用剛果紅試紙溶液的pH值一般控制在5左右。

方法來源：[1]孔凡玲.工業(yè)甲醇中鐵含量的測定[J].四川化工與腐蝕控制,2003,(05):22-23+34.