1.實驗部分

1.1主要儀器及工作參數(shù)

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(上海美析儀器有限公司)主要工作條件：激發(fā)功率1350W霧化器流量0.6L/min，輔助氣流量0.8L/min，等離子氣流量13L/min，溶液提升量1.8Ml/min。

1.2主要試劑

鈣、鎂、鐵、硅、鋁、錳、鈹、磷、鋰單元素標準儲備溶液：1.00mg/mL；鈣、錳、鎂、鈹、磷元素混合標準工作溶液:10 μg/m,由鈣、錳、鎂、鈹、磷各元素標準儲備溶液逐級稀釋制備;硅、鋁、鐵元素混合標準工作溶液:100 μg/mL 硅,50 μg/ml 鋁,10 μg/ml 鐵由硅、鋁、鐵元素標準儲備溶液逐級稀釋制備;鈉基體溶液:8.50 g/L,稱取 5.00 g氫氧化鈉至 30 m銀坩堝中,置于 630 ℃馬弗爐中熔融 15 min,取出冷卻后用水沖洗銀坩堝外壁,再將銀坩堝置于預先加人 90 ml 鹽酸(1+3)的 300 m 燒杯中,加熱溶解完全,待其冷卻之后,定量轉移至250 m容量瓶中,定容,搖勻。

鋰輝石分析標準物質，其主要化學成分為氧化物,將其換算成元素含量,見表 1;鹽酸(GR):ρ≈1.19 g/mL;硝酸(GR): ρ≈1.41 g/mL;氫氧化鈉(AR):純度為98.0%實驗用水為電阻率達 18.25 MΩ·cm 的超純水。

1.3實驗方法

稱取 0.25 g(精確至 0.000 1 g)鋰輝石樣品置于 30 m 銀坩堝中,加人5.00 g氫氧化鈉完全覆蓋樣品,于 630 ℃馬弗爐中熔融 15 min;取出冷卻后用水沖洗銀坩堝外壁,再將銀坩堝置于預先加人90ml 鹽酸(1+3)的 300 m 燒杯中,加熱至熔塊溶解完全;待溶液冷卻后,定量轉移至250m容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。隨同樣品做空白。

移取 25.00 m 上述溶液至 50 m容量瓶中，以水稀釋至刻度,混勻,此溶液用于鈣、鎂、錳、鈹、磷含量的測定;移取 2.00 ml 上述溶液至 50 ml 容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻,此溶液用于鐵、硅、鋁含量的測定。

1.4標準溶液系列的配制

1.4.1鈣、錳、鎂、鈹、磷標準溶液系列Ⅰ

分別移取鈣、錳、鎂、鈹、磷混合標準溶液于 100m 容量瓶中,并加人 50.00 m鈉基體溶液(最終溶液中鈉質量濃度為5.75 g/L),以水稀釋至刻度,混勻,此為鈣、錳、鎂、鈹、磷標準溶液系列工。標準溶液系列中各元素質量濃度見表2。

1.4.2硅、鋁、鐵標準溶液系列Ⅱ

分別移取硅、鋁、鐵混合標準溶液于100m容量瓶中,并加人4.00 m鈉基體溶液(最終溶液中鈉質量濃度為 0.46 g/L),以水稀釋至刻度,混勻，此為硅、鋁、鐵標準溶液系列Ⅱ。標準溶液系列中各元素質量濃度見表3。

結語：本方法用氫氧化鈉高溫熔融鹽酸浸出的方式對鋰輝石進行前處理,并建立了 ICP-AES 測定鋰輝石中鈣、鎂、鐵、硅、鋁、錳、鈹、磷含量的方法。與行業(yè)標準 YS/T 509-2008相比,本方法使用試劑種類簡單,且操作也較為簡單,可作為 YS/T 509-2008行業(yè)標準進行修訂立項的試驗報告。但本方法因其鹽分較高，易導致矩管積鹽較為嚴重，因此在測定后需增加矩管清洗頻率。若是鋰輝石的檢測指標對硅、鋁沒有要求時,可采用氫氟酸-鹽酸對鋰輝石進行前處理，用ICP-AES測定，其實驗結果也較為滿意。

方法來源：[1]楊艷輝,廖仕英,陳格,等.堿熔-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定鋰輝石中8種元素[J/OL].冶金分析,1-7[2024-12-12].https://doi.org/10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012570.