納米鎳粉作為一種重要的材料，以其特有的物理化學(xué)性質(zhì)，在多層陶瓷電容器電極材料、電池電極材料、催化劑制造、磁性材料、導(dǎo)電涂層、醫(yī)藥行業(yè)和復(fù)合材料等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。納米鎳粉的性能受其品質(zhì)和純度直接影響，尤其是金屬微量雜質(zhì)的存在（即便是在微量級別），可能對納米鎳粉物理化學(xué)性質(zhì)產(chǎn)生顯著影響。金屬雜質(zhì)可能引入晶格缺陷或額外的散射中心，從而影響納米鎳粉的電子遷移率，并且在納米尺度上尤其明顯，在使用納米鎳粉作為導(dǎo)電材料或電池電極材料時，這種影響尤其不利；金屬雜質(zhì)可能與鎳發(fā)生反應(yīng)，形成不穩(wěn)定的化合物和合金，影響其在催化劑載體或其他化學(xué)應(yīng)用中的表現(xiàn)；暴露于高溫時，金屬雜質(zhì)的存在可能導(dǎo)致納米鎳粉的熱分解溫度降低或熔點變化，這種影響在焊料和高溫合金的應(yīng)用中尤為關(guān)鍵。

GB/T 8647中所采用的磺基水楊酸分光光度法條件控制要求高，且對靈敏度有限制；電熱原子吸收光譜法分析速率慢，只能單元素分析；鉬藍分光光度法反應(yīng)條件敏感、操作步驟復(fù)雜，并且鉬藍的顏色判斷可能受到操作人員視覺判斷的影響；火焰原子吸收光譜法靈敏度較低，檢出限較高且只能單元素分析；電弧發(fā)射光譜儀靈敏度較低、分析速率較慢、譜線干擾多、樣品無法回收、穩(wěn)定性和重復(fù)性較低的缺點，無法滿足當(dāng)前工業(yè)需求。GB/T 8647中所采用的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀雖然靈敏度極高、數(shù)據(jù)采集速率快，但成本高昂且易受基體效應(yīng)的影響，而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）對于中等靈敏度和更廣泛元素范圍的分析更高效。鑒于上述分析方法各自存在局限性，本研究采用ICP-OES對納米鎳粉中微量雜質(zhì)進行測定研究。ICP-OES可同時多元素分析等優(yōu)勢，克服了傳統(tǒng)方法在靈敏度、分析速率和復(fù)雜性上的不足，更符合當(dāng)前工業(yè)生產(chǎn)對雜質(zhì)檢測的要求。

1　實驗部分

1.1　試劑及儀器

純度99.99％鎳；鎳粉；（1+1）硝酸（優(yōu)級純）和（1+1）鹽酸（優(yōu)級純）按1：3配比成王水；實驗室自制專用純水。

鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、釩標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)18種金屬混標(biāo)

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(上海美析儀器有限公司)；萬用電子爐；電子天平。

1.2　樣品的制備

將純度99.99％鎳和鎳粉各0.5ｇ（精確至0.0001）分別加入2個150ｍＬ燒杯中，用少許純水濕潤；然后分別加入4ｍＬ王水后置于萬用電爐上加熱消解，待溶液完全清亮后分別移至50ｍＬ容量瓶中定容，搖勻，待測定。

1.3　標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

取4個50ｍＬ容量瓶，每個容量瓶中加入10ｍＬ消解后的鎳樣品溶液（鎳樣品純度為99.99％），然后分別加入0、1、2和3ｍＬ濃度為10ｍｇ／Ｌ的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋定容后，此時各容量瓶中的雜質(zhì)含量分別為0、0.2、0.4和0.6ｍｇ／Ｌ。

1.4　ICP-OES實驗儀器參數(shù)

在考慮實驗儀器參數(shù)選擇時，需考慮溶解度、黏度和溶液的電導(dǎo)率等。從樣品基質(zhì)、黏度和溶解性、樣品中元素的濃度和樣品的酸度等綜合考慮，確定的實驗儀器工作參數(shù)見表1。

1.5　各元素分析譜線的選擇

在ICP-OES分析中，最主要的干擾是譜線干擾，選取分析線時，應(yīng)首先考慮譜線的靈敏度，注意可能受到基質(zhì)效應(yīng)影響的分辨程度高的譜線。由于自制鎳粉和99.99％純鎳的鎳含量較高，而大多數(shù)金屬雜質(zhì)含量較低，含量相差較大，因此，對于分析線的選擇需選擇雜質(zhì)元素附近沒有鎳譜線的分析線。綜合考慮雜質(zhì)元素靈敏度、干擾、譜線自由度、背景信號、波長范圍以及元素光譜特性等因素，選擇的波形結(jié)果見表2。

文章來源：[1]詹杰,陳小娟,周忠麗,等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定納米鎳粉中的微量雜質(zhì)[J].精細與專用化學(xué)品,2024,32(12):27-31.DOI:10.19482/j.cn11-3237.2024.12.07.