關(guān)鍵詞：水泥，原子吸收光譜儀，美析集團(tuán)（steelyun.cn）

使用原子吸收光譜儀，用于測定水泥（生料、熟料）中微量元素K₂O、Na₂O、MgO、MnO的含量。原子吸收光譜法具有抗干擾能力強(qiáng)、準(zhǔn)確度高、靈敏度高、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。我們在使用中研究了提高分析速度和測定結(jié)果準(zhǔn)確性的措施，對測定方法做了若干改進(jìn)。本文主要介紹了在使用原子吸收光譜儀的過程中的一些體會，包括樣品處理方法的改進(jìn)、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制濃度的調(diào)整、儀器分析條件的選擇、儀器的維護(hù)和保養(yǎng)等。

1 儀器與試劑

原子吸收光譜儀；

K、Na、Mg、Mn空心陰極燈；

氯化鉀(KCl)、氯化鈉(NaCl)、氧化鎂(MgO)光譜純、硫酸錳(MnSO₄.H₂O)高純；

硼酸鋰（LiB₄O₇）高純；

鹽酸；

氯化鍶；

氯化銫 光譜純；

以上試劑除標(biāo)明純度的以為均為優(yōu)級純，實驗用水為去離子水。

二、試驗

2.1  測試工作條件如表1所示：

2.2 樣品處理方法

稱取水泥粉料（或生料、熟料）0.1g，精確至0.0001g，放入30mL鉑坩堝中，鉑坩堝事先

用HCl(1+5)及去離子水清洗干凈。然后加入0.4g～0.5g硼酸鋰，混勻后放入高溫爐內(nèi)，在950℃～980℃的溫度下加熱熔融5min～10min，取出放冷，用去離子水仔細(xì)沖洗鉑坩堝外壁。在 鉑坩堝內(nèi)放入一個攪拌子，并將鉑坩堝放入預(yù)先盛有150mLHCl（1+1）并預(yù)先加熱至45℃的燒杯中，用磁力攪拌器攪拌溶解。待溶塊全部溶解后，取出鉑坩堝及攪拌子用水洗凈。將溶液冷卻至室溫，移入250mL容量瓶中，加入5mL氯化鍶（50g/L）溶液，用水稀釋至標(biāo)線搖勻。此溶液稱為原始溶液。

2.3 測試溶液的制備

移取不同體積的2.2節(jié)制備的原始溶液，分別稀釋為不同的濃度，并補(bǔ)充加入HCl（1+1）、

SrCl (50g/L)或CsCl (50g/L)。使測試溶液和標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中HCl濃度及SrCl 或CsCl的濃度保持一致。各氧化物的測試溶液制備方法如表2所示：

不加稀釋的原始溶液可直接用于MnO的測定

2.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的濃度

用KCl、NaCl、MgO、MnSO₄·H₂O分別配制成0.05mg/mL的各元素氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液待用，然后再經(jīng)過稀釋配制成所需要的濃度。以K₂O為例，如取5mL0.05mg/mL的K₂O標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到500mL容量瓶中，加入30mLHCl,10mLCsCl溶液，定容搖勻。則此溶液K₂O的濃度為0.5μg/mL,依此類推可根據(jù)需要配制成各種不同的氧化物濃度。（見表3） 

三、結(jié)果與討論

3.1標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度的選擇

在應(yīng)用原子吸收光譜法進(jìn)行測定的過程中，發(fā)現(xiàn)選擇一個適宜的、最佳的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度范圍，對得出準(zhǔn)確可靠的測定結(jié)果是非常關(guān)鍵的。選擇的濃度過小，儀器在低濃度時信躁降低，有可能探測不到，達(dá)不到所需要的CV值，造成較大的誤差；選擇的濃度過大，必然會增加稱樣量來使測量值在曲線范圍內(nèi)，這樣，其他共存離子的濃度也會相應(yīng)增大，從而會對被測成分產(chǎn)生干擾，造成較大的誤差。

選擇最佳工作曲線濃度范圍的原則，其一是根據(jù)樣品中被測成分的大致含量，應(yīng)在滿足儀器分析條件的基礎(chǔ)上盡量減少稱樣量；其二是要使測量值盡量處在工作曲線中部范圍內(nèi)。下面是同一樣品不同稱樣量，用同樣的制備方法在不同的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度范圍下測定K₂O時得出的結(jié)果比較。其中濃度Ⅰ為K₂O濃度（0.0；1.0；2.0；3.0；4.0）μg/mL，稱樣量為0.2g；濃度Ⅱ為K₂O濃度（0.0；0.5；1.0；1.5；2.0）μg/mL，稱樣量為0.1g。見表4

對于Na₂O、MgO、MnO的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度，我們也進(jìn)行了大量的試驗，選出了如2.3節(jié)所列的工作曲線濃度。實踐證明在我廠的水泥、生料、熟料的測定中是可靠的，此時基體及共存元素幾乎不干擾測定，因而無需進(jìn)行基體匹配，使得測定簡單方便。

3.2 測試方法驗證

為了驗證方法的準(zhǔn)確性，我們選擇了水泥、生料、熟料標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測試，得出的結(jié)果見表5

3.3 結(jié)果計算

由于儀器測試結(jié)果為濃度值μg/mL，將濃度值換算成重量百分比按以下公式進(jìn)行計算：

 X=（C×V×n×100）/1000m

式中：

X——各元素氧化物的重量百分比（%）；

C——測試濃度（μg/mL）；

V——測試溶液的體積（mL）；

n——全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；

m——稱取試料的質(zhì)量（g）。

3.4 樣品處理方法的改進(jìn)

最初使用原子吸收光譜儀時，由于對儀器還不十分了解，考慮到應(yīng)盡量消除其它共存離子的干擾，如含量較大的SiO₂、CaO等，所以選用傳統(tǒng)的溶樣方法，即以氫氟酸、高氯酸分解樣品，同時為了消除CaO的干擾，進(jìn)行了基體匹配，即在標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液中加入相同濃度的CaO，使之與被測溶液受干擾的程度相同。實際應(yīng)用過程中，發(fā)現(xiàn)這種方法很繁瑣，不好掌握，有時如樣品處理不完全，會使測定結(jié)果忽高忽低，很難查找原因。而且接觸氫氟酸、高氯酸這些具有強(qiáng)烈腐蝕性的酸，給操作者帶來不安全感。

后來，我們改用硼酸鋰—鹽酸溶解試樣的方法，這種方法操作簡單、安全。而且通過長期的實踐，我們發(fā)現(xiàn)可以通過選擇一個最佳的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線濃度范圍和最佳的稱樣量來盡量避免其它共存離子的干擾，只需以氯化鍶作為釋放劑來消除鋁、鈦對鎂的抑制干擾，以氯化銫來防止鉀、鈉的電離。因此這種方法非常方便可靠。

3.5 儀器維護(hù)及注意事項

當(dāng)有外界灰塵、雜質(zhì)粘附到燃燒器、噴霧器內(nèi)時，會使顯示值不可信，吸光度敏感性下降。所以要對燃燒器及其附件進(jìn)行定期清洗，每次試驗完畢，用布或其它遮蓋物蓋住燃燒器狹縫，避免灰塵落入。每次卸下燃燒器清洗完畢重新安裝后都要轉(zhuǎn)動燃燒器角度調(diào)節(jié)桿仔細(xì)調(diào)整燃燒器的位置使之達(dá)到最大靈敏度。噴霧器發(fā)生堵塞時，可以卸下噴霧器，用HCl(1+1)浸泡。

在進(jìn)行操作時，手及所用的一切玻璃儀器、坩堝夾、稱量勺等都要仔細(xì)用去離子水徹底清洗干凈，因為化驗室還要同時進(jìn)行其它試驗，任何一點(diǎn)兒外來的污染，都會使測定結(jié)果偏高很多，使試驗功虧一簣。