關(guān)鍵詞：海洋沉積物；Cu、Pb、Cr、Cd的測定；石墨爐原子吸收光譜法；微波加熱消解;美析集團(tuán)（steelyun.cn）

引言

沿海城市的生活、生產(chǎn)及海上作業(yè)等活動，排放的重金屬污染物在海洋沉積物中積累，通過環(huán)境、生物鏈富集等方式影響海洋生物和人類的健康，因而海洋沉積物中重金屬含量的測定顯得尤為重要。海洋沉積物重金屬含量的測定的前處理步驟，根據(jù)檢測標(biāo)準(zhǔn)GB17378.5-2007《海洋監(jiān)測規(guī)范第5部分：沉積物分析》中的要求，采用電熱板消解法。然而電熱板消解雖然操作簡單，便于執(zhí)行，但是需要加入硝酸、高氯酸等強(qiáng)酸，消解過程中會產(chǎn)生酸霧，對旁邊的設(shè)備及環(huán)境都會產(chǎn)生一定的腐蝕和危害，且該方法需要將消解液所產(chǎn)生的白煙冒盡，耗時(shí)較長，一般5~6小時(shí)才能消解完全，難以掌控消解終點(diǎn)。因而，熱消解技術(shù)得到廣泛應(yīng)用。微波消解法相對于電熱板消解法而言，微波消解在密閉的器罐內(nèi)進(jìn)行，采用微波消解儀的程序升溫模式進(jìn)行加熱，具有時(shí)間短、安全性高、試劑反應(yīng)完全、污染少等優(yōu)點(diǎn)。本文就海洋沉積物中Cu、Pb、Cd、Cr的測定方法的改進(jìn)做一些探討和優(yōu)化，用微波消解法進(jìn)行土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定，測定值與真值進(jìn)行比較分析，從而確定微波消解法在海洋沉積物中Cu、Pb、Cd、Cr的測定的可行性。

一、實(shí)驗(yàn)部分

1.1實(shí)驗(yàn)原理

海洋沉積物樣品用硝酸-高氯酸消解后，在稀硝酸介質(zhì)中，Cu在324.7nm波長、Pb在283.3nm波長、Cd在328.8nm波357.9nm波長處用無火焰原子吸收測定。

1.2主要儀器設(shè)備和化學(xué)試劑

（1）石墨爐原子吸收儀、

電熱鼓風(fēng)干燥箱

電子分析天平

超純水機(jī)

聚四氟乙烯消解罐（12組）

微波消解儀、

數(shù)顯電熱板、容量瓶等。

（2）實(shí)驗(yàn)室用水為超純水，硝酸（GR）、鹽酸（GR）、氫氟酸（GR）、國家海洋局第二海洋研究所制標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07314（近海海洋沉積物成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），Cu（國家有色金屬及電子材料分析測試中心制）、Pb（北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司制）、Cd（國家有色金屬及電子材料分析測試中心制）、Cr（國家有色金屬及電子材料分析測試中心制）等單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.3檢測步驟

1.3.1繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

Pb中間液：取Pb標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1000mg/L）1ml到100ml的容量瓶中，用1%硝酸定容，濃度為10mg/L。Pb二次中間液：取2.5mlPb中間液到50ml容量瓶，用1%硝酸定容，濃度為0.5mg/L。Pb標(biāo)準(zhǔn)使用液：取10.0mlPb二次中間液到50ml容量瓶，用1%硝酸定容，濃度為0.05mg/L。

將Pb標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行在線稀釋成50ug/L，40ug/L，30ug/L，20ug/L,10ug/L,5ug/L。依次將Cu、Cr、Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行在線稀釋，同上述步驟進(jìn)行。

1.3.2樣品消解

準(zhǔn)確稱取0.4-0.5g的已烘干的沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品于聚四氟乙烯消解罐中，加6ml硝酸，3ml鹽酸，2ml氫氟酸，混勻使得消解液與樣品充分接觸，將消解罐放入微波消解儀中按照升溫程序（見表1）進(jìn)行消解，程序結(jié)束后，待降至室溫后在通風(fēng)櫥中取出，緩慢泄壓放氣，打開消解罐蓋子。

 

1.3.3測定樣品

樣品測定將消解后的溶液轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯坩堝中，置于電熱板上在微沸狀態(tài)下進(jìn)行趕酸，待液體成粘稠狀時(shí)，用少許1%硝酸洗滌并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用1%硝酸定容至50ml,根據(jù)需要將各元素的消解液稀釋后上機(jī)用石墨爐原子吸收儀測定。

1.3.4記錄與計(jì)算

將測得的數(shù)據(jù)按下式計(jì)算沉積物中干樣中Cu、Pb、Cd、Cr的含量。

 

w式中：沉積物干樣中Cu、Pb、Cd、Cr的含量，單位為mg/kg；

從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cu、Pb、Cd、Cr的濃度，單位為ug/L；

1.4檢測結(jié)果

二、結(jié)論

利用微波消解法處理的同一標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07314，使用同一臺經(jīng)檢定合格的石墨爐原子吸收儀在在不同的時(shí)間段內(nèi)、使用不同批次的單元素有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，其檢測結(jié)果在真值范圍，滿足要求。綜上所述，微波消解法可以將實(shí)驗(yàn)前處理時(shí)間縮短，將原有的電熱板消解法的數(shù)小時(shí)減少至48min內(nèi)完成前處理的消解步驟，且具有升溫均勻快速、實(shí)驗(yàn)污染少、檢測結(jié)果重復(fù)性好、滿意的回收率等優(yōu)點(diǎn)，相對于電熱板消解法是比較有優(yōu)勢的樣品消解方法，可作為海洋沉積物的樣品前處理的消解方法。