關(guān)鍵詞：廢水處理；原子吸收；AA-1800C;金；美析集團（steelyun.cn）

含金屬污酸廢水對環(huán)境造成的污染問題日益嚴(yán)重，減少重金 屬的排放量，回收工業(yè)污酸廢水中的有價金屬有利于國民經(jīng)濟發(fā) 展，意義顯著。原子吸收測定金簡單、易操作備受檢測人員的青 睞。由于污酸廢水的強腐蝕性和復(fù)雜性，測定時基線易漂移導(dǎo)致 結(jié)果不可靠?；w復(fù)雜金含量低的污酸廢水測定難度更大。針對 我公司目前所研發(fā)污酸廢水的特點，通過對火焰原子吸收分光光 度法測定污酸中金含量的反復(fù)驗證，優(yōu)化儀器參數(shù)。為公司處理 污酸廢水、監(jiān)控樹脂吸附金的性能等提供準(zhǔn)確可靠的檢測數(shù)據(jù)， 促進研發(fā)工作的開展，同時也避免貴金屬元素的流失浪費。
1    實驗
1.1    儀器設(shè)備
原子吸收分光光度計AA-1800C，金空心陰極燈，乙炔(純 度達  99.99  %)，空氣壓縮機應(yīng)具備除水，除油，除塵裝備。
1.2    試劑
優(yōu)級純硝酸(ρ=1.42  g/mL)； 優(yōu)級純高氯酸(ρ=1.54  g/mL)； 硝酸溶液(1+1)；
硝酸溶液(2  %)；
金標(biāo)準(zhǔn)溶液：購買單元素金的標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家有色金屬及電子 材料分析測試中心)，標(biāo)準(zhǔn)值：1000 μg/mL；
金標(biāo)準(zhǔn)儲備液：取 1000 μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液 10 mL 放入 100 mL 容量瓶中，加 2mL濃硝酸用去離子水定容，此溶液每毫升含 100 μg 金。
1.3   儀器參數(shù)
燈電流 4.00 mA，波 長 242.8 nm，狹 縫 0.50 mm，燃燒頭高度 10 mm，乙 炔 流 速 2.0 L/min，空氣流速 10.0 L/min，預(yù)噴霧時間 5 s，積分時間 4s。以標(biāo)準(zhǔn)曲線法來定量，該實驗中不扣背景。
1.4   繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
分別移取金標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100  μg/mL)0.5  mL，1.0 mL，3.0 mL，
5.0 mL，8.0 mL，10.0 mL 于 100 mL 容量瓶用硝酸溶液(2 %)定容， 其含量分別為 0.500 mg/L，1.000 mg/L，3.000 mg/L，5.000 mg/L， 8.000 mg/L，10.000 mg/L 金標(biāo)準(zhǔn)溶液。按 1.3 儀器參數(shù)調(diào)好儀器， 以硝酸(2 %)溶液為空白，分析系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，測得其相應(yīng)的吸光 度值繪制曲線，結(jié)果見表 1。

2    實驗方法
2.1    試料
準(zhǔn)確移取試樣(25.00 mL)加入 5mL濃硝酸，置于電熱板上在 微沸狀態(tài)下蒸至近干。冷卻后加入濃硝酸 5mL和 2mL高氯酸， 直到消解完全，等蒸至體積約 1mL左右，加硝酸(1+1)溶解殘渣， 通過濾紙濾入 50 mL 容量瓶中，用 2%硝酸溶液定容，隨同實驗做樣品空白。 2.2   測量
在測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的同時測量試驗樣品和空白樣品，由扣除空 白后樣品的吸光度 Abs 樣，依標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出樣品中的元素金含 量 Conc 樣。
Conc 樣=23.0252×(Abs 樣-Abs0)×2-0.0598
3    結(jié)果與討論
3.1    吸收波長的選擇
金的穩(wěn)定性良好，選用最靈敏的波長  242.8  nm 進行分析，在 0.0~10.0  mg/L  曲線范圍內(nèi)線性良好，同時也能發(fā)揮檢測靈敏度高的優(yōu)勢。因此一般不采用次靈敏波長  267.6 nm  進行污酸廢水的測 定
3.2   標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍試驗
配制兩組系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述實驗條件分析標(biāo)準(zhǔn)溶液，結(jié)果見圖  1。

從圖 1 所繪制的曲線得出：原子吸收測金的靈敏度較高。金 含量在 0.50~10.0 mg/L 和 0.50~15.0 mg/L 內(nèi)均能繪制符合郎伯-比 耳定律要求的。但為更準(zhǔn)確的檢測污酸中金含量，最好采用0.50~10.0  mg/L 內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.3    檢出限試驗
參照 3.2  的工作參數(shù)，調(diào)整儀器最佳的工作狀態(tài)，對試劑空
白連續(xù)測定 11  次，以  3  倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法的檢出限為 0.002 mg/L。
3.4   精密度試驗
按照實驗方法步驟對  3  個樣品平行測定  9  次，進行精密度試 驗，測定結(jié)果如下表  2。
表  2  結(jié)果表明：方法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差  RSD  在  1.26  %~3.15%之 間，精密度測定結(jié)果較好，滿足生產(chǎn)分析需求。
3.5    回收率試驗
在不同的樣品中加入不同量的金標(biāo)準(zhǔn)溶液，按該方法測定并 計算回收率。

從表  3  得知回收率介于  96.5  %~108.3%之間，完全滿足分析 要求。
3.6   消解酸的選擇試驗
消解樣品時采用了硝酸。由于鹽酸適合在 80 ℃以下的消解體 系，而硫酸會干擾火焰，對火焰原子吸收分光光度測定結(jié)果產(chǎn)生 影響。
3.7   背景干擾試驗

在該條件下測金時，基體干擾通常不顯著。但當(dāng)無機鹽濃度 較高時會產(chǎn)生背景干擾，在測量濃度許可時，通常可采用稀釋法， 否則會采用氘燈法扣背景。0.500 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)金溶液中加入不同含量的硫酸鈉，通過采用氘燈扣除背景和不采用氘燈扣除兩種方 法分析其金含量，以考察氘燈扣除背景的必要性。結(jié)果見表 4。
從表 4 可以看出：硫酸鈉含量低于 50 g/L 時，鹽份對檢測結(jié) 果沒有太大的影響?？梢灾苯訙y定。硫酸鈉含量超過 50 g/L 時， 氘燈扣背景法能較好的消除背景干擾，使測定結(jié)果更接近實際值。
4    結(jié)論
本方法具有準(zhǔn)確可靠、簡便快速、選擇性強、干擾少等優(yōu)點。 相比較電感耦合等離子體質(zhì)譜法測金成本低、效率高、維護簡單 的優(yōu)勢。該方法測定污酸廢水中金元素，其靈敏度、精密度和準(zhǔn) 確度均滿足要求。選擇本文提供的儀器參數(shù)和方法，有利于準(zhǔn)確、 精密的測定元素金。同時，為基體復(fù)雜而目標(biāo)元素含量低的測定 創(chuàng)造了條件。