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原子吸收光譜儀

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貧燃火焰原子吸收分光光度法測定污酸廢水中的金

發(fā)布日期:2021-05-06  點擊次數(shù):

關(guān)鍵詞:廢水處理;原子吸收;AA-1800C;金;美析集團(steelyun.cn)

含金屬污酸廢水對環(huán)境造成的污染問題日益嚴(yán)重,減少重金 屬的排放量,回收工業(yè)污酸廢水中的有價金屬有利于國民經(jīng)濟發(fā) 展,意義顯著。原子吸收測定金簡單、易操作備受檢測人員的青 睞。由于污酸廢水的強腐蝕性和復(fù)雜性,測定時基線易漂移導(dǎo)致 結(jié)果不可靠?;w復(fù)雜金含量低的污酸廢水測定難度更大。針對 我公司目前所研發(fā)污酸廢水的特點,通過對火焰原子吸收分光光 度法測定污酸中金含量的反復(fù)驗證,優(yōu)化儀器參數(shù)。為公司處理 污酸廢水、監(jiān)控樹脂吸附金的性能等提供準(zhǔn)確可靠的檢測數(shù)據(jù), 促進研發(fā)工作的開展,同時也避免貴金屬元素的流失浪費。
1    實驗
1.1    儀器設(shè)備
原子吸收分光光度計AA-1800C,金空心陰極燈,乙炔(純 度達  99.99  %),空氣壓縮機應(yīng)具備除水,除油,除塵裝備。
1.2    試劑
優(yōu)級純硝酸(ρ=1.42  g/mL); 優(yōu)級純高氯酸(ρ=1.54  g/mL); 硝酸溶液(1+1);
硝酸溶液(2  %);
金標(biāo)準(zhǔn)溶液:購買單元素金的標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家有色金屬及電子 材料分析測試中心),標(biāo)準(zhǔn)值:1000 μg/mL;
金標(biāo)準(zhǔn)儲備液:取 1000 μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液 10 mL 放入 100 mL 容量瓶中,加 2mL濃硝酸用去離子水定容,此溶液每毫升含 100 μg 金。
1.3   儀器參數(shù)
燈電流 4.00 mA,波 長 242.8 nm,狹 縫 0.50 mm,燃燒頭高度 10 mm,乙 炔 流 速 2.0 L/min,空氣流速 10.0 L/min,預(yù)噴霧時間 5 s,積分時間 4s。以標(biāo)準(zhǔn)曲線法來定量,該實驗中不扣背景。
1.4   繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
分別移取金標(biāo)準(zhǔn)儲備液(100  μg/mL)0.5  mL,1.0 mL,3.0 mL,
5.0 mL,8.0 mL,10.0 mL 于 100 mL 容量瓶用硝酸溶液(2 %)定容, 其含量分別為 0.500 mg/L,1.000 mg/L,3.000 mg/L,5.000 mg/L, 8.000 mg/L,10.000 mg/L 金標(biāo)準(zhǔn)溶液。按 1.3 儀器參數(shù)調(diào)好儀器, 以硝酸(2 %)溶液為空白,分析系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,測得其相應(yīng)的吸光 度值繪制曲線,結(jié)果見表 1。

2    實驗方法
2.1    試料
準(zhǔn)確移取試樣(25.00 mL)加入 5mL濃硝酸,置于電熱板上在 微沸狀態(tài)下蒸至近干。冷卻后加入濃硝酸 5mL和 2mL高氯酸, 直到消解完全,等蒸至體積約 1mL左右,加硝酸(1+1)溶解殘渣, 通過濾紙濾入 50 mL 容量瓶中,用 2%硝酸溶液定容,隨同實驗做樣品空白。 2.2   測量
在測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的同時測量試驗樣品和空白樣品,由扣除空 白后樣品的吸光度 Abs 樣,依標(biāo)準(zhǔn)曲線計算出樣品中的元素金含 量 Conc 樣。
Conc 樣=23.0252×(Abs 樣-Abs0)×2-0.0598
3    結(jié)果與討論
3.1    吸收波長的選擇
金的穩(wěn)定性良好,選用最靈敏的波長  242.8  nm 進行分析,在 0.0~10.0  mg/L  曲線范圍內(nèi)線性良好,同時也能發(fā)揮檢測靈敏度高的優(yōu)勢。因此一般不采用次靈敏波長  267.6 nm  進行污酸廢水的測 定
3.2   標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍試驗
配制兩組系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,按上述實驗條件分析標(biāo)準(zhǔn)溶液,結(jié)果見圖  1。

從圖 1 所繪制的曲線得出:原子吸收測金的靈敏度較高。金 含量在 0.50~10.0 mg/L 和 0.50~15.0 mg/L 內(nèi)均能繪制符合郎伯-比 耳定律要求的。但為更準(zhǔn)確的檢測污酸中金含量,最好采用0.50~10.0  mg/L 內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.3    檢出限試驗
參照 3.2  的工作參數(shù),調(diào)整儀器最佳的工作狀態(tài),對試劑空
白連續(xù)測定 11  次,以  3  倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算方法的檢出限為 0.002 mg/L。
3.4   精密度試驗
按照實驗方法步驟對  3  個樣品平行測定  9  次,進行精密度試 驗,測定結(jié)果如下表  2。
表  2  結(jié)果表明:方法相對標(biāo)準(zhǔn)偏差  RSD  在  1.26  %~3.15%之 間,精密度測定結(jié)果較好,滿足生產(chǎn)分析需求。
3.5    回收率試驗
在不同的樣品中加入不同量的金標(biāo)準(zhǔn)溶液,按該方法測定并 計算回收率。


從表  3  得知回收率介于  96.5  %~108.3%之間,完全滿足分析 要求。
3.6   消解酸的選擇試驗
消解樣品時采用了硝酸。由于鹽酸適合在 80 ℃以下的消解體 系,而硫酸會干擾火焰,對火焰原子吸收分光光度測定結(jié)果產(chǎn)生 影響。
3.7   背景干擾試驗


在該條件下測金時,基體干擾通常不顯著。但當(dāng)無機鹽濃度 較高時會產(chǎn)生背景干擾,在測量濃度許可時,通常可采用稀釋法, 否則會采用氘燈法扣背景。0.500 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)金溶液中加入不同含量的硫酸鈉,通過采用氘燈扣除背景和不采用氘燈扣除兩種方 法分析其金含量,以考察氘燈扣除背景的必要性。結(jié)果見表 4。
從表 4 可以看出:硫酸鈉含量低于 50 g/L 時,鹽份對檢測結(jié) 果沒有太大的影響??梢灾苯訙y定。硫酸鈉含量超過 50 g/L 時, 氘燈扣背景法能較好的消除背景干擾,使測定結(jié)果更接近實際值。
4    結(jié)論
本方法具有準(zhǔn)確可靠、簡便快速、選擇性強、干擾少等優(yōu)點。 相比較電感耦合等離子體質(zhì)譜法測金成本低、效率高、維護簡單 的優(yōu)勢。該方法測定污酸廢水中金元素,其靈敏度、精密度和準(zhǔn) 確度均滿足要求。選擇本文提供的儀器參數(shù)和方法,有利于準(zhǔn)確、 精密的測定元素金。同時,為基體復(fù)雜而目標(biāo)元素含量低的測定 創(chuàng)造了條件。