原子吸收光譜法測定人體血清中微量元素鈣、鎂、銅、鐵、鋅
1、 儀器介紹
AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰、石墨爐及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。
AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡單便捷。
2、實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器和試劑
2.1.1 儀器
MACY原子吸收光譜儀：AA-1800H
Transferpette微量移液管
SIGMA離心機(jī)：3-15
2.1.2 試劑及其配制
Cu、Fe、Zn標(biāo)準(zhǔn)溶液為1000 mg/L（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心），用時稀釋至10 mg/L備用。
Ca、Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液為1000 mg/L（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心），用時稀釋至100 mg/L備用。
曲拉通：北京全新拓達(dá)科技有限公司，Triton X-100；
硝酸：北京化工廠，優(yōu)級純GR；
鹽酸：北京化工廠，優(yōu)級純GR；
氯化鈉：北京化工廠，分析純AR ；
氧化鑭：國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，高純試劑；
曲拉通與硝酸混合液：取曲拉通47 mL，加硝酸10 mL，用超純水定容至1 L，用時稀釋10倍后備用。
鑭鹽與氯化鈉混合液：取氧化鑭287 g加100 mL超純水，436 mL鹽酸，30 g氯化鈉，最后用純水定容至3 L，用時稀釋4倍后備用。
2.2 實(shí)驗(yàn)步驟
2.2.1 樣品的預(yù)處理
取事先存放在冰箱中保存的全血樣品，上離心機(jī)離心2 min，然后用微量取樣器分取500 μL血清于5 mL已經(jīng)烘干的干凈小塑料管中，加入2 mL稀釋后的曲拉通與硝酸的混合液，搖勻備用，此試樣用于血清中Cu、Fe、Zn的測定。再分取100μL血清于5 mL已經(jīng)烘干的干凈小塑料管中，加入2 mL稀釋后的鑭鹽與氯化鈉的混合液，搖勻備用，此液用于Ca、Mg血清中的測定。
2.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定
取Cu、Fe、Zn標(biāo)準(zhǔn)使用液10 mg/L（此使用液三種元素可以配在一起），分別吸取1.0 、2.0 、3.0 、4.0 、5.0mL于100mL容量瓶中，用稀釋后的曲拉通和硝酸混合液稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線分別為0.10 、0.20 、0.30 、0.40 、0.50 mg/L，搖勻備用。
取Ca標(biāo)準(zhǔn)使用液100 mg/L，分別吸取2.0 、4.0 、6.0 、8.0 、10.0 mL于100mL容量瓶中，用稀釋后的鑭鹽和氯化鈉混合液稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線分別為2.0 、4.0 、6.0 、8.0 、10.0 mg/L，搖勻備用。和Ca的標(biāo)準(zhǔn)曲線配制一樣，配成Mg的標(biāo)準(zhǔn)曲線為0.5 、1.0 、1.5 、2.0 、2.5 mg/L，搖勻備用。
3、結(jié)論
血清中微量元素的正常值范圍（單位：mg/L）
Ca----0.90～2.00
Zn----0.90～2.00
Fe----0.90～3.00
Ca----95.0～115.0
Mg----21.0～25.0
其中，注意如果血清溶血則鐵元素含量大于3.00 mg/L，這時候測定的鐵元素的數(shù)值就不準(zhǔn)確了，需取樣品重新測定。
加標(biāo)回收率
元素 測定值mg/L（為樣品稀釋后數(shù)值） 加標(biāo)量mg/L 加標(biāo)測定值mg/L 回收率%
Zn 0.19 0.20 0.38 95.0
Cu 0.29 0.20 0.48 95.0
Fe 0.30 0.20 0.49 95.0
Ca 4.9 1.0 5.9 100.0
Mg 1.0 1.0 2.0 100.0
試驗(yàn)方法
1、溶液配制
1.1 曲拉通與硝酸混合液：取曲拉通30 mL，加硝酸10 mL，用超純水定容至1 L，用時稀釋10倍后備用。
1.2 鑭鹽與氯化鈉混合液：取氧化鑭58.65 g加50 mL超純水，250 mL濃鹽酸（產(chǎn)生大量熱，此步驟一定要慢），最后用純水定容至1L，備用。
1.3 Cu、Fe、Zn標(biāo)準(zhǔn)使用液10 mg/L（此使用液三種元素可以配在一起）：分別移取1000 mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液各1 mL于100 mL容量瓶中，配制成10 mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液，搖勻備用。
1.4 Ca、Mg標(biāo)準(zhǔn)使用液（混合）
Ca標(biāo)準(zhǔn)使用液10 mg/L：移取1000 mg/L Ca標(biāo)準(zhǔn)溶液0.25 mL于25 mL容量瓶中，配制成10 mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液，搖勻備用。
Mg的標(biāo)準(zhǔn)使用液5 mg/L：移取1000 mg/L Mg標(biāo)準(zhǔn)溶液0.125 mL于25 mL容量瓶中，配制成5 mg/L標(biāo)準(zhǔn)使用液，搖勻備用。
2、 實(shí)驗(yàn)步驟
2.1 樣品的預(yù)處理
取2.5 mL血清于15 mL已經(jīng)烘干的干凈小塑料管中，加入10 mL稀釋后的曲拉通與硝酸的混合液，搖勻備用，此試樣用于血清中Cu、Fe、Zn的測定。再分取100 μL血清于15 mL已經(jīng)烘干的干凈小塑料管中，加入10 mL稀釋后的鑭鹽與氯化鈉的混合液，搖勻備用，此液用于Ca、Mg血清中的測定。
2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的測定
取Cu、Fe、Zn標(biāo)準(zhǔn)使用液10 mg/L，分別吸取0.25 、0.50 、0.75 、1.0 、1.25 mL于25 mL容量瓶中，用稀釋后的曲拉通和硝酸混合液稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線分別為0.10 、0.20 、0.30 、0.40 、0.50 mg/L，搖勻備用。
取Ca標(biāo)準(zhǔn)使用液10 mg/L，分別吸取0.5 、1.0 、2.0 、3.0 、4.0 mL于10mL容量瓶中，用稀釋后的鑭鹽和氯化鈉混合液稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線分別為0.5 、1.0 、2.0 、3.0 、4.0 mg/L，搖勻備用。取Mg的標(biāo)準(zhǔn)使用液5 mg/L，分別吸取0.1 、0.2 、0.4 、0.6 、0.8 mL于10 mL容量瓶中，用稀釋后的鑭鹽和氯化鈉混合液稀釋至刻度，此標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線分別為配成Mg的標(biāo)準(zhǔn)曲線為0.05 、0.10 、0.20 、0.30 、0.40 mg/L，搖勻備用。
2.3進(jìn)樣
3、結(jié)果計算
血清中微量元素的正常值范圍（單位：mg/L）
Cu----0.90～2.00
Zn----0.90～2.00
Fe----0.90～3.00
Ca----95.0～115.0
Mg----21.0～25.0
加標(biāo)回收率
元素 測定值mg/L（為樣品稀釋后數(shù)值） 加標(biāo)量mg/L 加標(biāo)測定值mg/L 回收率%
Zn 0.19 0.20 0.38 95.0
Cu 0.29 0.20 0.48 95.0
Fe 0.30 0.20 0.49 95.0
Ca 4.9 1.0 5.9 100.0
Mg 1.0 1.0 2.0 100.0
