原子吸收光譜儀的運(yùn)用現(xiàn)狀及趨勢(shì)

引言 目前，食品中的重金屬檢測(cè)方法很多，例如原子熒光法、紫外可見(jiàn)分光光度法等，但在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中，都具有一定的局限性。原子吸收光譜法最早出現(xiàn)于20世紀(jì)50年代，該方法主要用于定性、定量分析無(wú)機(jī)元素，是現(xiàn)階段無(wú)機(jī)元素測(cè)定的主要手段之一，原子吸收光譜法可以檢測(cè)元素周期表上的大部分元素，但是其檢出限和不同元素的性質(zhì)相關(guān)，原子吸收光譜法最大的特點(diǎn)是可以進(jìn)行微量和痕量元素分析，這是其他絕大多是檢測(cè)手段所不具有的，同時(shí)原子吸收光譜檢測(cè)法還具有測(cè)定精密度高、選擇性好、適用范圍廣、快捷準(zhǔn)確等特點(diǎn)，因此，其在檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用非常廣泛。

關(guān)鍵詞：　AA-1800E原子吸收光譜儀; 食品; 重金屬

原子吸收光譜儀在食品重金屬檢測(cè)中的應(yīng)用分析

采用原子吸收光譜對(duì)食品中重金屬檢測(cè)，主要是通過(guò)原子吸收光譜儀進(jìn)行，其儀器主要是由光源、原子化器光學(xué)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)工作站幾個(gè)部分組成。

樣品處理及分離富集

食品樣品在進(jìn)行檢測(cè)之前必須要經(jīng)過(guò)前處理，其目的是在完整保留和濃縮被測(cè)元素的同時(shí)，去除樣品的中干擾因素，目前檢測(cè)過(guò)程中常用的前處理方法主要有酸消解法、干灰化法、微波消解法、超聲波振蕩法、堿溶法、浸提法等。其中酸消解法和干灰化法，因?yàn)椴僮骱?jiǎn)單便捷、成本較低是最常用的前處理方法。微波消解法是最近才興起的一種前處理技術(shù)，能夠一次性滿足多種元素的消解，樣品處理高效，是目前農(nóng)產(chǎn)品重金屬樣品前處理的主要方法。其他前處理方法在研究報(bào)道中也經(jīng)常出現(xiàn)，但是在實(shí)際檢測(cè)中所用較少。

檢測(cè)方法

　　根據(jù)研究報(bào)道，目前原子吸收光譜法應(yīng)用于食品重金屬檢測(cè)中的檢測(cè)方法主要有三種：火焰原子吸收光譜法，該檢測(cè)方法的特點(diǎn)是成本較低、精密度高、干擾較少，在線分析便捷，缺點(diǎn)是檢出限較高，且部分元素?zé)o法檢測(cè)，一般適用于目標(biāo)元素含量較高的樣品檢測(cè)，目前該方法廣泛應(yīng)用于食品中農(nóng)產(chǎn)品重金屬含量的檢測(cè)。石墨爐原子吸收光譜法，該方法的檢測(cè)線較低，靈敏度高，但其分析范圍較窄、檢測(cè)速度慢，且一次只能檢測(cè)一個(gè)元素，效率較低，該方法常用于測(cè)定超微量水平的金屬元素。在食品檢測(cè)中，該方法可以檢測(cè)蔬菜、大米等樣品中的微量Pb、Cd等元素，可用于固體樣品的檢測(cè)。但是有時(shí)會(huì)產(chǎn)生較大的背景干擾，必須要計(jì)入合適的基體改進(jìn)劑，才能消除干擾。氫化物發(fā)生法，此方法的檢測(cè)靈敏度高，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，在食品檢測(cè)中主要用于Pb、As、Sb、Sn等容易轉(zhuǎn)化為不穩(wěn)定氫化物的重金屬元素的檢測(cè)。

結(jié)果分析

　　采用AA-1800E原子吸收光譜儀檢測(cè)食品中重金屬含量的過(guò)程中，很多因素都會(huì)對(duì)最終的結(jié)果分析產(chǎn)生影響。首先，要保證實(shí)驗(yàn)環(huán)境和試驗(yàn)設(shè)備的清潔，痕量元素的分析對(duì)環(huán)境的要求嚴(yán)格，在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，要盡量少的減少外部環(huán)境對(duì)結(jié)果的影響。其次，要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行檢測(cè)，選擇合適材料的容器，保持容器的清潔，按照規(guī)定的方法清理容器，去除吸附在容器壁上的金屬組分，排除操作過(guò)程的外在影響，才能保證最終結(jié)果的準(zhǔn)確。

原子吸收光譜在不同種類食品中重金屬檢測(cè)的現(xiàn)狀

在果蔬制品中的應(yīng)用分析

　　果蔬是生活中常見(jiàn)的食品之一，但是在蔬菜和水果種植過(guò)程中使用農(nóng)藥和土地環(huán)境污染都導(dǎo)致了果蔬中農(nóng)藥的殘留。因此，對(duì)果蔬中重金屬的檢測(cè)是必不可少的。采用原子吸收光譜法分別測(cè)定了果蔬樣品中的Pb和Cd含量，結(jié)果發(fā)現(xiàn)汽車尾氣和燃煤污染會(huì)使果蔬中的Pb和Cd含量增加。采用原子吸收光譜分析洛陽(yáng)市蔬菜基地的蔬菜樣品中的Cr、Pb、Cd和Hg含量，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，該基地中蔬菜中的主要污染物為Pb，且根莖類蔬菜中污染物含量低于葉類蔬菜。本文選擇Pb和Cd兩種目標(biāo)元素，對(duì)10種果蔬，30個(gè)樣品進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)結(jié)果如表1所示。由表1可知，不同種類蔬菜中Pb和Cd的含量不同，茼蒿中鉛的含量最高0.094～0.12mg/kg，苦瓜中鎘的含量最高0.011～0.017mg/kg，且30種果蔬樣品的Pb和Cd含量檢測(cè)值穩(wěn)定，靈敏度高，檢測(cè)效果良好。

在糧食制品中的應(yīng)用分析

　　目前，采用原子吸收光譜測(cè)定糧食制品的中重金屬研究多集中在檢測(cè)方法創(chuàng)新、食品污染源相關(guān)方面。例如，采用AA-1800E原子吸收光譜儀對(duì)29種含乳和不含乳的嬰兒糧食產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，建立了嬰幼兒食品中Cd和Pb含量檢測(cè)的有效方法。Parengam等分別采用INAA和GFAAS法測(cè)定米類和豆類中的金屬元素，對(duì)比發(fā)現(xiàn)，INAA對(duì)于Al、Ca、Mn、K等金屬元素的檢測(cè)具有很好的準(zhǔn)確性和精確性，相對(duì)誤差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于10%。GFAAS法則更適合于對(duì)Pb和Cd的檢測(cè)，兩種金屬的測(cè)定回收率均高于80%，相對(duì)誤差分別僅為1.54%和6.06%。

在飲料中的應(yīng)用分析

　　飲料是食品消費(fèi)市場(chǎng)重要組成部分，隨著消費(fèi)者對(duì)飲料質(zhì)量與安全的要求不斷提高，有害金屬檢測(cè)成為一項(xiàng)重要內(nèi)容。近年來(lái)，專家學(xué)者在這一方面的研究也不斷增加。采用原子光譜儀對(duì)120種市售咖啡中的Ni、Cu、Cr、Cd和Pb等14種金屬元素的含量進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果發(fā)現(xiàn)咖啡中的部分金屬元素含量呈現(xiàn)一定的相關(guān)性，為分辨咖啡品種提供了依據(jù)。王碩在特定條件下對(duì)碳酸飲料樣品進(jìn)行前處理，并采用AA-1800E原子吸收光譜儀對(duì)樣品中Cu元素含量進(jìn)行測(cè)定，建立一種檢出限0.265μg/L，線性范圍1.5～10μg/L，相關(guān)系數(shù)為0.9993，加標(biāo)回收率為95.79%～100.74%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.13%～5.06%的檢測(cè)方法。

在肉制品中的應(yīng)用分析

　　國(guó)標(biāo)對(duì)肉制品中的重金屬元素含量也做出了明確的限量規(guī)定，除了正常的食品安全監(jiān)測(cè)外，采用AA-1800E原子吸收光譜儀還可以檢測(cè)Zn、Cu、Fe、Ca等微量元素，用于確定肉制品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。例如，目前很多研究報(bào)道利用原子吸收光譜法分析萊蕪黑豬、飼養(yǎng)野豬和普通豬肉之間微量元素的差別，進(jìn)而進(jìn)行營(yíng)養(yǎng)價(jià)值對(duì)比。水產(chǎn)品中的應(yīng)用也較為廣泛，主要用于中Zn和Cu含量的測(cè)定。

原子吸收光譜儀在食品重金屬檢測(cè)中的發(fā)展趨勢(shì)

　　AA-1800E原子吸收光譜儀在重金屬檢測(cè)中的應(yīng)用已經(jīng)相當(dāng)廣泛，其具有靈敏、高效、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，是其他檢測(cè)儀器不可替代的，但是在食品檢測(cè)中，食品樣品的種類復(fù)雜，往往影響檢測(cè)結(jié)果的因素較多，例如，對(duì)石墨爐、火焰和氫化物發(fā)生等不同類型的吸收光譜，樣品前處理及分離富集過(guò)程，消化設(shè)備、改進(jìn)劑、消解溫度等都會(huì)影響食品中重金屬元素含量的準(zhǔn)確性。因此原子吸收光譜法在食品中重金屬檢測(cè)中的應(yīng)用尚不完善，還需要下一步研究探索。比如，加大原子吸收光譜儀與高效液相色譜儀、氣相色譜儀、毛細(xì)管電泳等其他儀器設(shè)備聯(lián)用，提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性和高效性。

結(jié)語(yǔ)

　原子吸收光譜儀在食品重金屬檢測(cè)應(yīng)用中具有精密度高、選擇性好、適用范圍廣、快捷準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，可以廣泛適用于果蔬、糧食制品、肉制品和飲料酒水等食品中Pb、Cd、Cr等金屬元素的檢測(cè)，是一種現(xiàn)階段成熟且實(shí)用的分析儀器，也是未來(lái)食品中重金屬檢測(cè)的重要儀器。

儀器參數(shù)  

AA-1800E型原子吸收光譜儀

儀器用途

火焰/石墨爐原子吸收光譜儀，能夠進(jìn)行常量和痕量無(wú)機(jī)元素的分析測(cè)定。

工作條件

電源要求：220V （+5%～-10%），50/60 Hz；5000VA。

環(huán)境溫度：+15℃～+35℃。

相對(duì)濕度：20～80%。

技術(shù)指標(biāo)       

分光系統(tǒng)

光柵刻線密度：≥1800條/mm。

光柵有效刻線面積: ≥50 x 50 mm2。

波長(zhǎng)范圍：190-900nm。

光譜帶寬：0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm五檔自動(dòng)可調(diào)，自動(dòng)設(shè)定波長(zhǎng)狹縫寬度和能量。

波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：≤0.15nm，波長(zhǎng)重復(fù)性: ±0.1nm。

*基線漂移：靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動(dòng)態(tài)≤±0.005A/30分鐘。

*儀器光譜分辨能力：可分辨279.5nm和279.8nm錳雙線，且光譜通帶為0.2nm/mm時(shí)，兩線間峰谷能量≤30%

光源：八燈自動(dòng)切換轉(zhuǎn)塔，自動(dòng)準(zhǔn)直。

燈電流設(shè)置：0-30mA, 計(jì)算機(jī)自動(dòng)設(shè)定。

高性能電源：內(nèi)置高性能燈雙陰極電源。

火焰原子化器

*特征濃度（Cu）：0.015μg/mL/1%。

*檢出限（Cu）：0.002μg/mL。

*精密度：RSD≤0.5%。

燃燒頭：鈦制燃燒頭，50mm或100mm通用燃燒頭。

霧化器：Pt-Ir 毛細(xì)管，特氟隆噴嘴，陶瓷撞擊球（可用于氫氟酸）。

霧化室：防爆型耐腐蝕材料霧化室。

點(diǎn)火方式：微機(jī)控制，自動(dòng)點(diǎn)火。

氣體控制：全自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)，

調(diào)節(jié)系統(tǒng)：全自動(dòng)PC控制火焰/石墨爐自動(dòng)切換，并自動(dòng)最佳化。

安全保護(hù)：具有自動(dòng)安全保護(hù)功能，防回火自動(dòng)氣路保護(hù)，乙炔漏氣報(bào)警、自動(dòng)關(guān)閉系統(tǒng)，出現(xiàn)異常自動(dòng)斷電。

石墨爐原子化器

特征量（Cd）：0.5×10-12g。

檢出限（Cd）：0.4×10-12g。

*精密度：RSD≤3%。

*加熱方式：縱向加熱。

安全保護(hù)：水流量、水溫、氣壓、石墨管接觸不良、過(guò)流及功率報(bào)警保護(hù)。

*轉(zhuǎn)換方式：火焰/石墨爐自動(dòng)切換一體機(jī)，電子移動(dòng)平臺(tái)軟件操控，無(wú)需手動(dòng)拆卸。

加熱控溫方式：室溫-3000℃左右，全自動(dòng)控溫達(dá)20階，爐內(nèi)富集濃縮達(dá)20次，4種升溫方式，縱向光控監(jiān)測(cè)石墨管內(nèi)壁溫度。

背景校正：

火焰：氘燈+自吸背景校正：可校正1A背景。

石墨爐：氘燈+自吸背景校正：可校正1A背景。

數(shù)據(jù)處理

*測(cè)量方式：火焰法、石墨爐法、氫化物法。

濃度計(jì)算方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法（1～3次曲線），自動(dòng)擬合，標(biāo)準(zhǔn)加入法。

重復(fù)測(cè)量次數(shù)：1-99次、計(jì)算平均值、給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

結(jié)果打印：參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔。

全中文界面，操作簡(jiǎn)單方便，可通過(guò)軟件操作，實(shí)現(xiàn)火焰原子化器和石墨爐原子化器的自動(dòng)轉(zhuǎn)換。

*通訊接口：計(jì)算機(jī)與主機(jī)USB接口通訊。

自動(dòng)進(jìn)樣器（選配）

進(jìn)樣盤130個(gè)樣品杯（2mL），6個(gè)25mL杯用于儲(chǔ)備液、空白及基體改進(jìn)劑，清洗瓶500mL，廢液瓶。

根據(jù)需要可任意指定樣品杯和試劑杯位置，進(jìn)行隨機(jī)編排，程序設(shè)定后，即可進(jìn)行全自動(dòng)分析。

自動(dòng)制作校準(zhǔn)曲線：自動(dòng)從單一標(biāo)準(zhǔn)溶液中配置出最少3個(gè)不同濃度標(biāo)樣，直接進(jìn)入石墨管。（此在線稀釋功能沒(méi)有！?。?/span>

進(jìn)樣針最小進(jìn)樣量1μL，增量0.1μL，最大進(jìn)樣100μL（10μL -100μL的時(shí)候分析精度優(yōu)于1%）。

自動(dòng)長(zhǎng)期記憶進(jìn)樣針位置，精度50μm。

石墨管孔坐標(biāo)微調(diào)范圍>±5mm。

全自動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)加入法,標(biāo)樣最多20個(gè)。

清洗方式：內(nèi)外壁同時(shí)清洗，清洗時(shí)間和次數(shù)可調(diào)。

全部溶液注入后，自動(dòng)啟動(dòng)石墨爐加熱程序。

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過(guò)了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）