原子吸收光譜儀的運(yùn)用現(xiàn)狀及趨勢(shì)
原子吸收光譜儀的運(yùn)用現(xiàn)狀及趨勢(shì)
引言 目前,食品中的重金屬檢測(cè)方法很多,例如原子熒光法、紫外可見(jiàn)分光光度法等,但在實(shí)際檢測(cè)過(guò)程中,都具有一定的局限性。原子吸收光譜法最早出現(xiàn)于20世紀(jì)50年代,該方法主要用于定性、定量分析無(wú)機(jī)元素,是現(xiàn)階段無(wú)機(jī)元素測(cè)定的主要手段之一,原子吸收光譜法可以檢測(cè)元素周期表上的大部分元素,但是其檢出限和不同元素的性質(zhì)相關(guān),原子吸收光譜法最大的特點(diǎn)是可以進(jìn)行微量和痕量元素分析,這是其他絕大多是檢測(cè)手段所不具有的,同時(shí)原子吸收光譜檢測(cè)法還具有測(cè)定精密度高、選擇性好、適用范圍廣、快捷準(zhǔn)確等特點(diǎn),因此,其在檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用非常廣泛。
關(guān)鍵詞: AA-1800E原子吸收光譜儀; 食品; 重金屬
原子吸收光譜儀在食品重金屬檢測(cè)中的應(yīng)用分析
采用原子吸收光譜對(duì)食品中重金屬檢測(cè),主要是通過(guò)原子吸收光譜儀進(jìn)行,其儀器主要是由光源、原子化器光學(xué)系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)工作站幾個(gè)部分組成。
樣品處理及分離富集
食品樣品在進(jìn)行檢測(cè)之前必須要經(jīng)過(guò)前處理,其目的是在完整保留和濃縮被測(cè)元素的同時(shí),去除樣品的中干擾因素,目前檢測(cè)過(guò)程中常用的前處理方法主要有酸消解法、干灰化法、微波消解法、超聲波振蕩法、堿溶法、浸提法等。其中酸消解法和干灰化法,因?yàn)椴僮骱?jiǎn)單便捷、成本較低是最常用的前處理方法。微波消解法是最近才興起的一種前處理技術(shù),能夠一次性滿足多種元素的消解,樣品處理高效,是目前農(nóng)產(chǎn)品重金屬樣品前處理的主要方法。其他前處理方法在研究報(bào)道中也經(jīng)常出現(xiàn),但是在實(shí)際檢測(cè)中所用較少。
檢測(cè)方法
根據(jù)研究報(bào)道,目前原子吸收光譜法應(yīng)用于食品重金屬檢測(cè)中的檢測(cè)方法主要有三種:火焰原子吸收光譜法,該檢測(cè)方法的特點(diǎn)是成本較低、精密度高、干擾較少,在線分析便捷,缺點(diǎn)是檢出限較高,且部分元素?zé)o法檢測(cè),一般適用于目標(biāo)元素含量較高的樣品檢測(cè),目前該方法廣泛應(yīng)用于食品中農(nóng)產(chǎn)品重金屬含量的檢測(cè)。石墨爐原子吸收光譜法,該方法的檢測(cè)線較低,靈敏度高,但其分析范圍較窄、檢測(cè)速度慢,且一次只能檢測(cè)一個(gè)元素,效率較低,該方法常用于測(cè)定超微量水平的金屬元素。在食品檢測(cè)中,該方法可以檢測(cè)蔬菜、大米等樣品中的微量Pb、Cd等元素,可用于固體樣品的檢測(cè)。但是有時(shí)會(huì)產(chǎn)生較大的背景干擾,必須要計(jì)入合適的基體改進(jìn)劑,才能消除干擾。氫化物發(fā)生法,此方法的檢測(cè)靈敏度高,容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化,在食品檢測(cè)中主要用于Pb、As、Sb、Sn等容易轉(zhuǎn)化為不穩(wěn)定氫化物的重金屬元素的檢測(cè)。
結(jié)果分析
采用AA-1800E原子吸收光譜儀檢測(cè)食品中重金屬含量的過(guò)程中,很多因素都會(huì)對(duì)最終的結(jié)果分析產(chǎn)生影響。首先,要保證實(shí)驗(yàn)環(huán)境和試驗(yàn)設(shè)備的清潔,痕量元素的分析對(duì)環(huán)境的要求嚴(yán)格,在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,要盡量少的減少外部環(huán)境對(duì)結(jié)果的影響。其次,要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行檢測(cè),選擇合適材料的容器,保持容器的清潔,按照規(guī)定的方法清理容器,去除吸附在容器壁上的金屬組分,排除操作過(guò)程的外在影響,才能保證最終結(jié)果的準(zhǔn)確。
原子吸收光譜在不同種類食品中重金屬檢測(cè)的現(xiàn)狀
在果蔬制品中的應(yīng)用分析
果蔬是生活中常見(jiàn)的食品之一,但是在蔬菜和水果種植過(guò)程中使用農(nóng)藥和土地環(huán)境污染都導(dǎo)致了果蔬中農(nóng)藥的殘留。因此,對(duì)果蔬中重金屬的檢測(cè)是必不可少的。采用原子吸收光譜法分別測(cè)定了果蔬樣品中的Pb和Cd含量,結(jié)果發(fā)現(xiàn)汽車尾氣和燃煤污染會(huì)使果蔬中的Pb和Cd含量增加。采用原子吸收光譜分析洛陽(yáng)市蔬菜基地的蔬菜樣品中的Cr、Pb、Cd和Hg含量,結(jié)果發(fā)現(xiàn),該基地中蔬菜中的主要污染物為Pb,且根莖類蔬菜中污染物含量低于葉類蔬菜。本文選擇Pb和Cd兩種目標(biāo)元素,對(duì)10種果蔬,30個(gè)樣品進(jìn)行檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果如表1所示。由表1可知,不同種類蔬菜中Pb和Cd的含量不同,茼蒿中鉛的含量最高0.094~0.12mg/kg,苦瓜中鎘的含量最高0.011~0.017mg/kg,且30種果蔬樣品的Pb和Cd含量檢測(cè)值穩(wěn)定,靈敏度高,檢測(cè)效果良好。
在糧食制品中的應(yīng)用分析
目前,采用原子吸收光譜測(cè)定糧食制品的中重金屬研究多集中在檢測(cè)方法創(chuàng)新、食品污染源相關(guān)方面。例如,采用AA-1800E原子吸收光譜儀對(duì)29種含乳和不含乳的嬰兒糧食產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè),建立了嬰幼兒食品中Cd和Pb含量檢測(cè)的有效方法。Parengam等分別采用INAA和GFAAS法測(cè)定米類和豆類中的金屬元素,對(duì)比發(fā)現(xiàn),INAA對(duì)于Al、Ca、Mn、K等金屬元素的檢測(cè)具有很好的準(zhǔn)確性和精確性,相對(duì)誤差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)均小于10%。GFAAS法則更適合于對(duì)Pb和Cd的檢測(cè),兩種金屬的測(cè)定回收率均高于80%,相對(duì)誤差分別僅為1.54%和6.06%。
在飲料中的應(yīng)用分析
飲料是食品消費(fèi)市場(chǎng)重要組成部分,隨著消費(fèi)者對(duì)飲料質(zhì)量與安全的要求不斷提高,有害金屬檢測(cè)成為一項(xiàng)重要內(nèi)容。近年來(lái),專家學(xué)者在這一方面的研究也不斷增加。采用原子光譜儀對(duì)120種市售咖啡中的Ni、Cu、Cr、Cd和Pb等14種金屬元素的含量進(jìn)行了測(cè)定,結(jié)果發(fā)現(xiàn)咖啡中的部分金屬元素含量呈現(xiàn)一定的相關(guān)性,為分辨咖啡品種提供了依據(jù)。王碩在特定條件下對(duì)碳酸飲料樣品進(jìn)行前處理,并采用AA-1800E原子吸收光譜儀對(duì)樣品中Cu元素含量進(jìn)行測(cè)定,建立一種檢出限0.265μg/L,線性范圍1.5~10μg/L,相關(guān)系數(shù)為0.9993,加標(biāo)回收率為95.79%~100.74%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.13%~5.06%的檢測(cè)方法。
在肉制品中的應(yīng)用分析
國(guó)標(biāo)對(duì)肉制品中的重金屬元素含量也做出了明確的限量規(guī)定,除了正常的食品安全監(jiān)測(cè)外,采用AA-1800E原子吸收光譜儀還可以檢測(cè)Zn、Cu、Fe、Ca等微量元素,用于確定肉制品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。例如,目前很多研究報(bào)道利用原子吸收光譜法分析萊蕪黑豬、飼養(yǎng)野豬和普通豬肉之間微量元素的差別,進(jìn)而進(jìn)行營(yíng)養(yǎng)價(jià)值對(duì)比。水產(chǎn)品中的應(yīng)用也較為廣泛,主要用于中Zn和Cu含量的測(cè)定。
原子吸收光譜儀在食品重金屬檢測(cè)中的發(fā)展趨勢(shì)
AA-1800E原子吸收光譜儀在重金屬檢測(cè)中的應(yīng)用已經(jīng)相當(dāng)廣泛,其具有靈敏、高效、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),是其他檢測(cè)儀器不可替代的,但是在食品檢測(cè)中,食品樣品的種類復(fù)雜,往往影響檢測(cè)結(jié)果的因素較多,例如,對(duì)石墨爐、火焰和氫化物發(fā)生等不同類型的吸收光譜,樣品前處理及分離富集過(guò)程,消化設(shè)備、改進(jìn)劑、消解溫度等都會(huì)影響食品中重金屬元素含量的準(zhǔn)確性。因此原子吸收光譜法在食品中重金屬檢測(cè)中的應(yīng)用尚不完善,還需要下一步研究探索。比如,加大原子吸收光譜儀與高效液相色譜儀、氣相色譜儀、毛細(xì)管電泳等其他儀器設(shè)備聯(lián)用,提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性和高效性。
結(jié)語(yǔ)
原子吸收光譜儀在食品重金屬檢測(cè)應(yīng)用中具有精密度高、選擇性好、適用范圍廣、快捷準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),可以廣泛適用于果蔬、糧食制品、肉制品和飲料酒水等食品中Pb、Cd、Cr等金屬元素的檢測(cè),是一種現(xiàn)階段成熟且實(shí)用的分析儀器,也是未來(lái)食品中重金屬檢測(cè)的重要儀器。
儀器參數(shù)
AA-1800E型原子吸收光譜儀
儀器用途
火焰/石墨爐原子吸收光譜儀,能夠進(jìn)行常量和痕量無(wú)機(jī)元素的分析測(cè)定。
工作條件
電源要求:220V (+5%~-10%),50/60 Hz;5000VA。
環(huán)境溫度:+15℃~+35℃。
相對(duì)濕度:20~80%。
技術(shù)指標(biāo)
分光系統(tǒng)
光柵刻線密度:≥1800條/mm。
光柵有效刻線面積: ≥50 x 50 mm2。
波長(zhǎng)范圍:190-900nm。
光譜帶寬:0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm五檔自動(dòng)可調(diào),自動(dòng)設(shè)定波長(zhǎng)狹縫寬度和能量。
波長(zhǎng)準(zhǔn)確度:≤0.15nm,波長(zhǎng)重復(fù)性: ±0.1nm。
*基線漂移:靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘,動(dòng)態(tài)≤±0.005A/30分鐘。
*儀器光譜分辨能力:可分辨279.5nm和279.8nm錳雙線,且光譜通帶為0.2nm/mm時(shí),兩線間峰谷能量≤30%
光源:八燈自動(dòng)切換轉(zhuǎn)塔,自動(dòng)準(zhǔn)直。
燈電流設(shè)置:0-30mA, 計(jì)算機(jī)自動(dòng)設(shè)定。
高性能電源:內(nèi)置高性能燈雙陰極電源。
火焰原子化器
*特征濃度(Cu):0.015μg/mL/1%。
*檢出限(Cu):0.002μg/mL。
*精密度:RSD≤0.5%。
燃燒頭:鈦制燃燒頭,50mm或100mm通用燃燒頭。
霧化器:Pt-Ir 毛細(xì)管,特氟隆噴嘴,陶瓷撞擊球(可用于氫氟酸)。
霧化室:防爆型耐腐蝕材料霧化室。
點(diǎn)火方式:微機(jī)控制,自動(dòng)點(diǎn)火。
氣體控制:全自動(dòng)氣體控制系統(tǒng),
調(diào)節(jié)系統(tǒng):全自動(dòng)PC控制火焰/石墨爐自動(dòng)切換,并自動(dòng)最佳化。
安全保護(hù):具有自動(dòng)安全保護(hù)功能,防回火自動(dòng)氣路保護(hù),乙炔漏氣報(bào)警、自動(dòng)關(guān)閉系統(tǒng),出現(xiàn)異常自動(dòng)斷電。
石墨爐原子化器
特征量(Cd):0.5×10-12g。
檢出限(Cd):0.4×10-12g。
*精密度:RSD≤3%。
*加熱方式:縱向加熱。
安全保護(hù):水流量、水溫、氣壓、石墨管接觸不良、過(guò)流及功率報(bào)警保護(hù)。
*轉(zhuǎn)換方式:火焰/石墨爐自動(dòng)切換一體機(jī),電子移動(dòng)平臺(tái)軟件操控,無(wú)需手動(dòng)拆卸。
加熱控溫方式:室溫-3000℃左右,全自動(dòng)控溫達(dá)20階,爐內(nèi)富集濃縮達(dá)20次,4種升溫方式,縱向光控監(jiān)測(cè)石墨管內(nèi)壁溫度。
背景校正:
火焰:氘燈+自吸背景校正:可校正1A背景。
石墨爐:氘燈+自吸背景校正:可校正1A背景。
數(shù)據(jù)處理
*測(cè)量方式:火焰法、石墨爐法、氫化物法。
濃度計(jì)算方式:標(biāo)準(zhǔn)曲線法(1~3次曲線),自動(dòng)擬合,標(biāo)準(zhǔn)加入法。
重復(fù)測(cè)量次數(shù):1-99次、計(jì)算平均值、給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。
結(jié)果打印:參數(shù)打印,數(shù)據(jù)結(jié)果打印,圖形打印,可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔。
全中文界面,操作簡(jiǎn)單方便,可通過(guò)軟件操作,實(shí)現(xiàn)火焰原子化器和石墨爐原子化器的自動(dòng)轉(zhuǎn)換。
*通訊接口:計(jì)算機(jī)與主機(jī)USB接口通訊。
自動(dòng)進(jìn)樣器(選配)
進(jìn)樣盤130個(gè)樣品杯(2mL),6個(gè)25mL杯用于儲(chǔ)備液、空白及基體改進(jìn)劑,清洗瓶500mL,廢液瓶。
根據(jù)需要可任意指定樣品杯和試劑杯位置,進(jìn)行隨機(jī)編排,程序設(shè)定后,即可進(jìn)行全自動(dòng)分析。
自動(dòng)制作校準(zhǔn)曲線:自動(dòng)從單一標(biāo)準(zhǔn)溶液中配置出最少3個(gè)不同濃度標(biāo)樣,直接進(jìn)入石墨管。(此在線稀釋功能沒(méi)有!?。?/span>
進(jìn)樣針最小進(jìn)樣量1μL,增量0.1μL,最大進(jìn)樣100μL(10μL -100μL的時(shí)候分析精度優(yōu)于1%)。
自動(dòng)長(zhǎng)期記憶進(jìn)樣針位置,精度50μm。
石墨管孔坐標(biāo)微調(diào)范圍>±5mm。
全自動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)加入法,標(biāo)樣最多20個(gè)。
清洗方式:內(nèi)外壁同時(shí)清洗,清洗時(shí)間和次數(shù)可調(diào)。
全部溶液注入后,自動(dòng)啟動(dòng)石墨爐加熱程序。
關(guān)于我們
上海美析儀器公司簡(jiǎn)介
上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析),是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè),美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”,并以此為企業(yè)宗旨,不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域,不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品,使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營(yíng)光譜類儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,目前,我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn),結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求,近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海,營(yíng)銷中心設(shè)在北京,并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源,美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作,不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶,美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu),度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案,提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí),美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
(美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè),更通過(guò)了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證,并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等)