石墨爐原子吸收法檢測紙板中的鉛含量

方法依據(jù)：GB/T24991-2010紙，紙板、紙漿鉛含量的測定，石墨爐原子吸收法

原理

在密閉容器中,用硝酸在高溫高壓條件下消解試樣,稀釋后得到待測樣品,采用標準加入法石墨爐原子吸收測定鉛的含量。

試劑

除非另有說明,在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑。

水,GB/T 6682,二級。

濃硝酸(HNO₃),ρ=1.40 g/mL,質(zhì)量分數(shù)是65%~68%。

過氧化氫(H₂O₂),ρ=1.11 g/mL,質(zhì)量分數(shù)≥30%。

基體改進劑:選用何種基體改進劑可通過空白試驗來確定,推薦以下幾種基體改進劑。

硝酸鈀儲備溶液,0.4%,取2.0 g的Pd(NO₃)z溶解于10 mL的濃硝酸中,再用水在容量瓶中將其稀釋至500 mL.有效期半年。

硝酸鈀工作溶液,200 mg/L,取5 mL硝酸鈀儲備溶液,用水稀釋至100 mL。溶液即配即用。磷酸二氫銨+硝酸鎂溶液,1%+0.06%,取1.0 g的NH₄H₂PO₄和0.06 g的Mg(NO₃)₂.6H₂O溶于水,稀釋至100mL。溶液即配即用。

鉛標準儲備溶液,100 mg/L,稱取0. 159 8 g硝酸鉛[Pb(NO₃)₂]于燒杯中,加人少量水,再加人20 mL的濃硝酸溶解后,用水稀釋至1 L.溶液保存在密閉聚乙烯容器中。有效期半年。

儀器

微波消解儀,配100mL聚四氟乙烯內(nèi)罐的全密閉消解容器。

電熱板,溫度可控。

美析AA-1800EL型石墨爐法原子吸收光譜儀,配鉛空心陰極燈。

試樣的制備

將樣品剪成約5 mmX5 mm的小塊。徹底混勻,防止污染。試樣稱量前在天平附近至少平衡

20 min.按照GB/T462測定試樣的水分,以計算試樣的絕干物含量。

分析步驟

方法一:高壓消解法

做兩份試樣的平行測定。稱取約0.4 g的風干試樣,精確到0. 001 g,放人壓力溶彈(5.2)的聚四氟乙烯內(nèi)罐中,加入4 mL濃硝酸(4.2).1 mL過氧化氫(4.3)和1 mL水,將壓力溶彈放入烘箱(5.1),升溫至95 C士2 C,保持1 h,之后再繼續(xù)升溫至185 C士2 C,保持4 h。關(guān)閉電源,在烘箱中自然冷卻.至室溫,取出壓力溶彈,并小心地在通風柜中打開,讓二氧化氮煙霧從消解罐中排出,將消解內(nèi)罐中的溶液用水適當稀釋,過濾于50mL的容量瓶內(nèi),用水洗滌消解內(nèi)罐及濾紙數(shù)次,洗滌液--并移人容量瓶后定容。

方法二:微波消解法

做兩份試樣的平行測定。稱取約0.4 g的風干試樣,精確到0. 001 g,放人微波消解儀(5.3)聚四氟乙烯的內(nèi)罐中,加入4 ml濃硝酸(4.2)、2 mL過氧化氫(4.3)和2 mL水,放入微波消解儀。根據(jù)微波消解儀的使用說明書,選擇適當?shù)目刂品绞?/span>(控制方案可參見附錄A),消解反應(yīng),冷卻,取出消解罐,并在通風柜中打開。讓二氧化氮煙霧從消解罐中排出,將消解內(nèi)罐中的溶液用水適當稀釋,過濾于50mL的容量瓶內(nèi),用水洗滌消解內(nèi)罐及濾紙數(shù)次,洗滌液一并移人容量瓶后定容。

注:由于微波消解儀以及消解罐容積的不同,根據(jù)微波消解儀使用說明書的要求調(diào)整試樣量。

鉛含量的測定

最終的鉛標準工作溶液的濃度取決于所使用的分析儀器,一般情況下,標準工作溶液的濃度為50μg/L。準確移取1mL鉛標準儲備溶液(4.5)于100mL的容量瓶中,用水稀釋至刻度得到濃度為.1mg/L的稀釋液;再準確移取5mL的鉛稀釋液,用水稀釋至100mL,溶液即用即配。該標準工作溶液每毫升含有50 ng的鉛。

將空白溶液、待測溶液、鉛標準工作溶液稀釋液(水)及基體改進劑放入儀器的自動進樣器,通過儀器的控制程序,分別在石墨管的等量待測溶液中加人不同鉛含量的系列工作溶液在283.3nm處測定各溶液的吸光度。以鉛濃度為X軸,溶液的吸光度為Y軸,繪制一條直線，此直線的相反方向與X軸相交,交叉點的值即為待測溶液的鉛含量。

計算 試樣中的鉛含量。

鉛含量以鉛的質(zhì)量分數(shù)Xp計,數(shù)值以微克每千克(μg/kg)表示

式中:X_pb一試樣中鉛的含量,單位為微克每千克(μg/kg);

A₁—待測溶液中鉛的濃度,單位為微克每升(μg/L);

A₀—空白試液中鉛的濃度,單位為微克每升(μg/L);

V---待測溶液的總體積，單位為毫升(mL);

m---試樣的絕干質(zhì)量,單位為克(g)。 

儀器參數(shù)

AA-1800EL型原子吸收光譜儀（八燈火焰/石墨爐一體機）

儀器用途

火焰/石墨爐原子吸收光譜儀，能夠進行常量和痕量無機元素的分析測定。

工作條件

電源要求：220V （+5%～-10%），50/60 Hz；5000VA。

環(huán)境溫度：+15℃～+35℃。

相對濕度：20～80%。

技術(shù)指標       

分光系統(tǒng)

光柵刻線密度：≥1800條/mm,新型自準直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學穩(wěn)定性確保了分析的精度、閃耀波長230nm光柵分光系統(tǒng)。

光柵有效刻線面積: ≥50 x 50 mm2。

*波長范圍：185-900nm。

單色器類型：切爾尼-特納型（Czerny-Turner型）

*光譜帶寬：0.1、0.2、0.4、0.7、1.0、1.4、2.0 nm七檔自動切換，自動設(shè)定波長狹縫寬度和能量。（需提供證明材料）

波長準確度：≤0.15nm，波長重復性: ±0.1nm。

基線漂移：靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動態(tài)≤±0.004A/30分鐘。

儀器光譜分辨能力：可分辨279.5nm和279.8nm錳雙線，且光譜通帶為0.2nm/mm時，兩線間峰谷能量≤30%

*光源：八燈自動切換轉(zhuǎn)塔，自動準直，一燈工作，最多可以七燈預(yù)熱，節(jié)省了換燈和預(yù)熱時間，使元素測量更加快捷方便。（需提供證明材料）

燈電流設(shè)置：0-30mA, 計算機自動設(shè)定。

*高性能電源：內(nèi)置高性能燈雙陰極電源。（需提供證明材料）

火焰原子化器

*特征濃度（Cu）：0.015μg/mL/1%。

*檢出限（Cu）：0.002μg/mL。

*精密度：RSD≤0.5%。

燃燒頭：鈦制燃燒頭，50mm或100mm通用燃燒頭。

霧化器：Pt-Ir 毛細管，特氟隆噴嘴，陶瓷撞擊球（可用于氫氟酸）。

霧化室：防爆型耐腐蝕材料霧化室。

點火方式：微機控制，自動點火。

調(diào)節(jié)系統(tǒng)：全自動PC控制火焰/石墨爐自動切換，并自動最佳化。

*更多的安全保護措施，使樣品分析更加安全可靠。（此項需提供證明材料）

采用高靈敏度探測器，對乙炔泄露進行實時監(jiān)測；

采用高精度的壓力傳感器，對乙炔壓力進行實時監(jiān)視；

采用高精度的壓力傳感器，對乙炔壓力進行空氣壓力監(jiān)視；

采用微動開關(guān)及防火插銷，對燃燒頭狀態(tài)監(jiān)視；

采用光敏二極管，對火焰狀態(tài)實時監(jiān)視；

石墨爐原子化器

特征量（Cd）：0.4×10-12g。

檢出限（Cd）：0.4×10-12g。

*精密度：RSD≤3%。

*加熱方式：縱向加熱。

*安全保護：石墨爐冷卻水具有流量實時監(jiān)視和保護；（此項需提供證明材料）

通過壓力傳感器對載氣壓力監(jiān)視，通過光敏二極管對石墨爐溫度監(jiān)視。

石墨爐內(nèi)氣，外氣全部由計算機根據(jù)軟件升溫流程自動控制。

石墨管接觸不良、過流及功率報警保護。

*轉(zhuǎn)換方式：火焰/石墨爐自動切換一體機，電子移動平臺軟件操控，無需手動拆卸。

加熱控溫方式：室溫-3000℃左右，全自動控溫達20階，爐內(nèi)富集濃縮達20次，4種升溫方式，縱向光控監(jiān)測石墨管內(nèi)壁溫度。

*整機設(shè)計：石墨爐電源、原子吸收主機位于一臺儀器內(nèi)，縮短了電纜長度，減少了石墨爐電源對外界的電磁干擾、提高了石墨管加熱效率。（需提供證明材料）

背景校正：

火焰：氘燈+自吸背景校正：可校正1A背景。

石墨爐：氘燈+自吸背景校正：可校正1A背景。

數(shù)據(jù)處理

*測量方式：火焰法、石墨爐法、氫化物法。

濃度計算方式：標準曲線法（1～3次曲線），自動擬合，標準加入法。

重復測量次數(shù)：1-99次、計算平均值、給出標準偏差和相對標準偏差。

結(jié)果打?。簠?shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導出WORD、EXCEL文檔。

全中文界面，操作簡單方便，可通過軟件操作，實現(xiàn)火焰原子化器和石墨爐原子化器的自動轉(zhuǎn)換。

*通訊接口：計算機與主機USB接口通訊。

自動進樣器（選配件）

進樣盤150個樣品杯（2mL），6個25mL杯用于儲備液、空白及基體改進劑，清洗瓶500mL，廢液瓶。

根據(jù)需要可任意指定樣品杯和試劑杯位置，進行隨機編排，程序設(shè)定后，即可進行全自動分析。

自動制作校準曲線：自動從單一標準溶液中配置出最少3個不同濃度標樣，直接進入石墨管。

進樣針最小進樣量1mL，增量0.1mL，最大進樣100mL（10mL-100mL的時候分析精度優(yōu)于1%）。

自動長期記憶進樣針位置，精度50mm。

石墨管孔坐標微調(diào)范圍>±5mm。

自動深度調(diào)節(jié)：進樣針深度隨樣品液面變化自動調(diào)節(jié)。

全自動標準加入法,標樣最多20個。

清洗方式：內(nèi)外壁同時清洗，清洗時間和次數(shù)可調(diào)。

氫化物發(fā)生器（選配件）

靈敏度（As）：0.15ng/mL/1%

精密度RSD＜3％

原子化器：T型電熱石英吸收管（鋼玉外套，保證安全）.

自動化程度：只用一個啟動鍵，輕按一下即可完成進樣、發(fā)生、測定、清洗全過程，可以與主機聯(lián)機自動讀數(shù)（主機須有此功能）。

可適用多種讀數(shù)方式：可適用多種讀數(shù)方式，峰高讀數(shù)、峰面積讀數(shù)，連續(xù)讀數(shù)。

功能特點

*氣體控制：質(zhì)量流量計，全自動微機控制系統(tǒng)；

流量計量程1L/min，精度±1%F.S，重復性±0.2%F.S（日本進口，需提供進口材料證明）；

安全保護：采用日本濱松紅外報警器，具有自動安全保護功能，防回火自動氣路保護，乙炔漏氣報警、自動關(guān)閉系統(tǒng)，出現(xiàn)異常自動斷電。

MC原吸光譜儀原子化器石墨錐拆裝工具（需提供專利證書復印件，原件備查）；

陰極燈易調(diào)安裝座（需提供專利證書復印件，原件備查）；

MC光譜分辨力的檢測系統(tǒng)（需提供軟件著作權(quán)登記證書，原件備查）

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）