食品中鉀、鈉的火焰原子吸收光譜法測定

依據(jù)GB 5009.91- -2017食品中鉀.鈉的測定。

原理

試樣經(jīng)消解處理后,注人原子吸收光譜儀中,火焰原子化后鉀、鈉分別吸收766.5 nm,589.0 nm共振線,在一定濃度范圍內(nèi),其吸收值與鉀、鈉含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

試劑和材料

所用試劑均為優(yōu)級純,水為GB/T 6682規(guī)定的二級水。

硝酸(HNO₃)。

高氯酸(HCIO₄)。

氯化銫(CsCl)。

氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)品(KCI) :純度大于99.99%。

氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)品(NaCl):純度大于99.99 %。

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

鉀 、鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000 mg/L):將氯化鉀或氯化鈉于烘箱中110 C~120 C干燥2h。精確稱取1.9068g氯化鉀或2.5421 g氯化鈉,分別溶于水中,并移入1000 mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻，貯存于聚乙烯瓶內(nèi),4C保存,或使用經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液( 100 mg/L) :準(zhǔn)確吸取10.0 mL鉀或鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液于100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,貯存于聚乙烯瓶中,4 C保存。

鉀 、鈉標(biāo)準(zhǔn)系列工作液:準(zhǔn)確吸取0 mL .0.1 mL.0.5 mL.1.0 mL.2.0 mL.4.0 mL鉀標(biāo)準(zhǔn)工作液于100mL容量瓶中,加氯化銫溶液4mL,用水定容至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中鉀質(zhì)量濃度分別為0 mg/L、0.100 mg/L.0.500 mg/L、1.00 mg/ L.2.00 mg/ L.4.00 mg/ L,亦可依據(jù)實際樣品溶液中鉀濃度,適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍。準(zhǔn)確吸取0 mL.0.5 mL.1.0 mL.2.0 mL.3.0 mL.4.0 mL鈉標(biāo)準(zhǔn)工作液于100 mL容量瓶中,加氯化銫溶液4 mL,用水定容至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中鈉質(zhì)量濃度分別為0 mg/L.0.500 mg/L. 1.00 mg/L、2.00 mg/L.3.00 mg/L .4.00 mg/L,亦可依據(jù)實際樣品溶液中鈉濃度,適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍。

主要儀器和設(shè)備

美析AA-1800C型原子吸收光譜儀,配有火焰原子化器及鉀、鈉空心陰極燈。分析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機(jī)

微波消解儀

分析步驟

微波消解法消解

稱取0.2g~0.5g(精確至0.001g)試樣于微波消解內(nèi)罐中,含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板

上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳,加入5 mL, ~ 10 mL硝酸,加蓋放置1 h或過夜,旋緊外罐,置于微波消解儀中進(jìn)行消解(消解條件參見表A.1)。冷卻后取出內(nèi)罐,置于可調(diào)式控溫電熱爐上,于120 C~140 C趕酸至近干,用水定容至25 mL或50 mL,混勻備用。同時做空白試驗。

儀器參考條件

優(yōu)化儀器至最佳狀態(tài),儀器的主要條件狹縫0.5nm，燈電流8mA，燃?xì)饬髁?/span>1.2L/min

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

分別將鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)系列工作液注人原子吸收光譜儀中,測定吸光度值，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

試樣溶液的測定

根據(jù)試樣溶液中被測元素的含量,需要時將試樣溶液用水稀釋至適當(dāng)濃度,并在空白溶液和試樣最終測定液中加入一定量的氯化銫溶液,使氯化銫濃度達(dá)到0.2%。于測定標(biāo)準(zhǔn)曲線工作液相同的實驗條件下,將空白溶液和測定液注人原子吸收光譜儀中,分別測定鉀或鈉的吸光值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測液中鉀或鈉的濃度。

試樣中鉀、鈉含量按式(1)計算:

式中:

X一-試樣中被測元素含量,單位為毫克每百克或毫克每百毫升(mg/100g或mg/100mL);

ρ一測定液中元素的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

ρ_o一測定空白試液中元素的質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);

V一樣液體 積,單位為毫升(mL);

f----樣液稀釋倍數(shù);

100.1 000--換算系數(shù);

m---試樣的質(zhì)量或體積，單位為克或毫升(g或mL)。

結(jié)論:在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。以取樣量0.5 g,定容至25 mL計,本方法鉀的檢出限為0.2 mg/100 g,定量限為0.5 mg/100 g;鈉

的檢出限為0.8 mg/100 g,定量限為3 mg/100 g.AA-1800C型原子吸收光譜儀的儀器檢出限小于方法檢出限，是可以滿足方法要求的。

儀器參數(shù)

AA-1800C型原子吸收光譜儀

儀器用途

火焰原子吸收光譜儀，能夠進(jìn)行常量和痕量無機(jī)元素的分析測定。

工作條件

電源要求：220V （+5%～-10%），50/60 Hz；5000VA。

環(huán)境溫度：+15℃～+35℃。

相對濕度：20～80%。

技術(shù)指標(biāo)

分光系統(tǒng)

光柵刻線密度：≥1800條/mm。

光柵有效刻線面積: ≥50 x 50 mm2。

波長范圍：190-900nm。

光譜帶寬：0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm五檔自動可調(diào)，自動設(shè)定波長狹縫寬度和能量。

波長準(zhǔn)確度：≤0.15nm

波長重復(fù)性: ±0.1nm。

*基線漂移：靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動態(tài)≤±0.005A/30分鐘。

*儀器光譜分辨能力：可分辨279.5nm和279.8nm錳雙線，且光譜通帶為0.2nm/mm時，兩線間峰谷能量≤30%

光源：六燈自動切換轉(zhuǎn)塔，自動準(zhǔn)直。

燈電流設(shè)置：0-30mA, 計算機(jī)自動設(shè)定。

高性能電源：內(nèi)置高性能燈雙陰極電源。

火焰原子化器

*特征濃度（Cu）：0.015μg/mL/1%。

*檢出限（Cu）：0.002μg/mL。

*精密度：RSD≤0.5%。

燃燒頭：鈦制燃燒頭，50mm或100mm通用燃燒頭。

霧化器：Pt-Ir 毛細(xì)管，特氟隆噴嘴，陶瓷撞擊球（可用于氫氟酸）。

霧化室：防爆型耐腐蝕材料霧化室。

點火方式：微機(jī)控制，自動點火。

氣體控制：全自動氣體控制系統(tǒng)，

調(diào)節(jié)系統(tǒng)：全自動PC控制火焰/石墨爐自動切換，并自動最佳化。

安全保護(hù)：具有自動安全保護(hù)功能，防回火自動氣路保護(hù)，乙炔漏氣報警、自動關(guān)閉系統(tǒng)，出現(xiàn)異常自動斷電。

背景校正：火焰：氘燈+自吸背景校正：可校正1A背景。

數(shù)據(jù)處理

測量方式：火焰法、氫化物法。

濃度計算方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法（1～3次曲線），自動擬合，標(biāo)準(zhǔn)加入法。

重復(fù)測量次數(shù)：1-99次、計算平均值、給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

結(jié)果打印：參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔。

全中文界面，操作簡單方便，可通過軟件設(shè)定自動操作。

*通訊接口：計算機(jī)與主機(jī)USB接口通訊。

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）