石墨爐測鉛時,空白值較高的解決方案

引言  當空白試驗值偏高時，影響因素有很多，例如：試驗用水、試劑、量器和容器的沾污、測量儀器的性能及試驗環(huán)境的狀態(tài)等，需要具體案例具體分析。
空白試驗測得的結(jié)果稱為空白試驗值。在進行樣品分析時所得的值減去空白試驗值得到的才是最終分析結(jié)果?？瞻自囼炛捣磻藴y試儀器的噪聲、試劑中的雜質(zhì)、環(huán)境及操作過程中的沾污等因素對樣品測定產(chǎn)生的綜合影響，是質(zhì)量控制的重要環(huán)節(jié)，直接關(guān)系到測定的最終結(jié)果的準確性。
國標中空白試驗的定義：GB5009.1-2003 第三章 第3.7條 空白試驗：除不加試樣外，采用完全相同的分析步驟、試劑和用量（滴定法中標準滴定液的用量除外），進行平行操作所得的結(jié)果。用于扣除試樣中試劑本底和計算方法的檢出限。

關(guān)鍵詞：空白，石墨爐

石墨爐測鉛時,空白值出現(xiàn)較高時的分析原因及解決方案

1、所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的，先打一下空白，一般不會超過0.0015，然后采用的為硝酸（工藝超純）和高氯酸（優(yōu)極純）消化，最后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸（結(jié)果差不多，只是鹽酸穩(wěn)定性要好一點），定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做，基體干擾很大。
2、空白問題來自多方面，上面說的水與試劑外，用的氬氣是高純的嗎？也可用高純氮氣，但要注意分子帶背景。
3、可能來自所用的硝酸和高氯酸不純所致?？梢韵葴y空管，然后測所用的水，再測含酸的水空白看看就知道了。
4、有可能是試液的酸度過大會影響測定，特別是使用高氯酸，影響更大，酸度大對石墨爐損害也比較大。對于石墨爐測定鉛，濕法消化最好使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。
儀器參數(shù)

AA-1800EL型原子吸收光譜儀（八燈火焰/石墨爐一體機）

儀器用途

火焰/石墨爐原子吸收光譜儀，能夠進行常量和痕量無機元素的分析測定。

工作條件

電源要求：220V （+5%～-10%），50/60 Hz；5000VA。

環(huán)境溫度：+15℃～+35℃。

相對濕度：20～80%。

技術(shù)指標       

分光系統(tǒng)

光柵刻線密度：≥1800條/mm,新型自準直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學穩(wěn)定性確保了分析的精度、閃耀波長230nm光柵分光系統(tǒng)。

光柵有效刻線面積: ≥50 x 50 mm2。

*波長范圍：185-900nm。

單色器類型：切爾尼-特納型（Czerny-Turner型）

*光譜帶寬：0.1、0.2、0.4、0.7、1.0、1.4、2.0 nm七檔自動切換，自動設(shè)定波長狹縫寬度和能量。（需提供證明材料）

波長準確度：≤0.15nm，波長重復性: ±0.1nm。

基線漂移：靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動態(tài)≤±0.004A/30分鐘。

儀器光譜分辨能力：可分辨279.5nm和279.8nm錳雙線，且光譜通帶為0.2nm/mm時，兩線間峰谷能量≤30%

*光源：八燈自動切換轉(zhuǎn)塔，自動準直，一燈工作，最多可以七燈預熱，節(jié)省了換燈和預熱時間，使元素測量更加快捷方便。（需提供證明材料）

燈電流設(shè)置：0-30mA, 計算機自動設(shè)定。

*高性能電源：內(nèi)置高性能燈雙陰極電源。（需提供證明材料）

火焰原子化器

*特征濃度（Cu）：0.015μg/mL/1%。

*檢出限（Cu）：0.002μg/mL。

*精密度：RSD≤0.5%。

燃燒頭：鈦制燃燒頭，50mm或100mm通用燃燒頭。

霧化器：Pt-Ir 毛細管，特氟隆噴嘴，陶瓷撞擊球（可用于氫氟酸）。

霧化室：防爆型耐腐蝕材料霧化室。

點火方式：微機控制，自動點火。

調(diào)節(jié)系統(tǒng)：全自動PC控制火焰/石墨爐自動切換，并自動最佳化。

*更多的安全保護措施，使樣品分析更加安全可靠。（此項需提供證明材料）

采用高靈敏度探測器，對乙炔泄露進行實時監(jiān)測；

采用高精度的壓力傳感器，對乙炔壓力進行實時監(jiān)視；

采用高精度的壓力傳感器，對乙炔壓力進行空氣壓力監(jiān)視；

采用微動開關(guān)及防火插銷，對燃燒頭狀態(tài)監(jiān)視；

采用光敏二極管，對火焰狀態(tài)實時監(jiān)視；

石墨爐原子化器

特征量（Cd）：0.4×10-12g。

檢出限（Cd）：0.4×10-12g。

*精密度：RSD≤3%。

*加熱方式：縱向加熱。

*安全保護：石墨爐冷卻水具有流量實時監(jiān)視和保護；（此項需提供證明材料）

通過壓力傳感器對載氣壓力監(jiān)視，通過光敏二極管對石墨爐溫度監(jiān)視。

石墨爐內(nèi)氣，外氣全部由計算機根據(jù)軟件升溫流程自動控制。

石墨管接觸不良、過流及功率報警保護。

*轉(zhuǎn)換方式：火焰/石墨爐自動切換一體機，電子移動平臺軟件操控，無需手動拆卸。

加熱控溫方式：室溫-3000℃左右，全自動控溫達20階，爐內(nèi)富集濃縮達20次，4種升溫方式，縱向光控監(jiān)測石墨管內(nèi)壁溫度。

*整機設(shè)計：石墨爐電源、原子吸收主機位于一臺儀器內(nèi)，縮短了電纜長度，減少了石墨爐電源對外界的電磁干擾、提高了石墨管加熱效率。（需提供證明材料）

背景校正：

火焰：氘燈+自吸背景校正：可校正1A背景。

石墨爐：氘燈+自吸背景校正：可校正1A背景。

數(shù)據(jù)處理

*測量方式：火焰法、石墨爐法、氫化物法。

濃度計算方式：標準曲線法（1～3次曲線），自動擬合，標準加入法。

重復測量次數(shù)：1-99次、計算平均值、給出標準偏差和相對標準偏差。

結(jié)果打?。簠?shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導出WORD、EXCEL文檔。

全中文界面，操作簡單方便，可通過軟件操作，實現(xiàn)火焰原子化器和石墨爐原子化器的自動轉(zhuǎn)換。

*通訊接口：計算機與主機USB接口通訊。

自動進樣器（選配件）

進樣盤150個樣品杯（2mL），6個25mL杯用于儲備液、空白及基體改進劑，清洗瓶500mL，廢液瓶。

根據(jù)需要可任意指定樣品杯和試劑杯位置，進行隨機編排，程序設(shè)定后，即可進行全自動分析。

自動制作校準曲線：自動從單一標準溶液中配置出最少3個不同濃度標樣，直接進入石墨管。

進樣針最小進樣量1mL，增量0.1mL，最大進樣100mL（10mL-100mL的時候分析精度優(yōu)于1%）。

自動長期記憶進樣針位置，精度50mm。

石墨管孔坐標微調(diào)范圍>±5mm。

自動深度調(diào)節(jié)：進樣針深度隨樣品液面變化自動調(diào)節(jié)。

全自動標準加入法,標樣最多20個。

清洗方式：內(nèi)外壁同時清洗，清洗時間和次數(shù)可調(diào)。

氫化物發(fā)生器（選配件）

靈敏度（As）：0.15ng/mL/1%

精密度RSD＜3％

原子化器：T型電熱石英吸收管（鋼玉外套，保證安全）.

自動化程度：只用一個啟動鍵，輕按一下即可完成進樣、發(fā)生、測定、清洗全過程，可以與主機聯(lián)機自動讀數(shù)（主機須有此功能）。

可適用多種讀數(shù)方式：可適用多種讀數(shù)方式，峰高讀數(shù)、峰面積讀數(shù)，連續(xù)讀數(shù)。

功能特點

*氣體控制：質(zhì)量流量計，全自動微機控制系統(tǒng)；

流量計量程1L/min，精度±1%F.S，重復性±0.2%F.S（日本進口，需提供進口材料證明）；

安全保護：采用日本濱松紅外報警器，具有自動安全保護功能，防回火自動氣路保護，乙炔漏氣報警、自動關(guān)閉系統(tǒng)，出現(xiàn)異常自動斷電。

MC原吸光譜儀原子化器石墨錐拆裝工具（需提供專利證書復印件，原件備查）；

陰極燈易調(diào)安裝座（需提供專利證書復印件，原件備查）；

MC光譜分辨力的檢測系統(tǒng)（需提供軟件著作權(quán)登記證書，原件備查）

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學設(shè)計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）