測(cè)定化妝品中鉛含量的火焰原子吸收光譜法

　引言化妝品具有清潔護(hù)膚、滋養(yǎng)健膚、修飾駐顏等作用，已成為人們?nèi)粘Ｉ钪斜夭豢缮俚淖o(hù)膚和美容用品，目前為止，我國(guó)護(hù)膚品在全國(guó)化妝品市場(chǎng)上占有 40% 左右的份額，與其他產(chǎn)品相比，護(hù)膚品的購(gòu)買率和使用率比較高，而且有逐年上升的趨勢(shì)，由于重金屬在美白、祛斑等方面具有特殊功效，國(guó)內(nèi)廣泛使用在化妝品（ 粉餅、膏類、霜類和液劑類） 中往往出現(xiàn)重金屬污染，.2012 年多家環(huán)保組織檢測(cè)在 10 多個(gè)城市隨機(jī)購(gòu)買的 477 件美白、祛斑化妝品，重金屬超標(biāo)的比率高達(dá) 33%，

　　鉛是一種具有蓄積性并對(duì)人體有害的元素，可對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)、造血系統(tǒng)等造成危害，并可引起貧血、腦缺氧、腦水腫等癥狀。由于鉛可經(jīng)皮膚吸收而進(jìn)入人體，長(zhǎng)期接觸含鉛量高的化妝品易引起人體慢性中毒，因此，鉛含量作為化妝品中的一個(gè)重要衛(wèi)生項(xiàng)目，有非常嚴(yán)格的限量要求.我國(guó)化妝品衛(wèi)生規(guī)范要求化妝品中鉛含量≤40 mg/kg測(cè)定化妝品中有害重金屬鉛的含量具有十分重要的意義。

　　在測(cè)定化妝品中鉛的方法中，火焰原子吸收分光光度法是《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（ 2007） 規(guī)定的第一法，本實(shí)驗(yàn)采用濕法處理樣品，火焰原子吸收光譜法測(cè)定化妝品中的鉛含量，為人們選擇化妝品提供一定的指導(dǎo)。

儀器和試劑

美析AA-1800H原子吸收光譜儀

HNO3（ GR） 、HClO4（ GR）、純金屬鉛粉試驗(yàn)用水均為二次蒸餾水。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 mg/ml）: 準(zhǔn)確稱取純金屬鉛粉 0. 5000 g溶于少量硝酸（1 + 3）中，再用水定容于 500 ml.鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液：將鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至100 μg/ml.

樣品制備與處理

　　準(zhǔn)確稱取 1. 0000 g 樣品于 25 ml 小燒杯中，然后加入硝酸 + 高氯酸（4 +1）混合酸 10 ml 搖勻浸泡，置于電熱板上加熱消解，至消化液呈淡黃色或無(wú)色（ 如消解過(guò)程中顏色較深，稍冷補(bǔ)加少量硝酸，繼續(xù)消解） ,稍冷加入20 ml水繼續(xù)加熱趕酸，至消解液 2 ml 左右，冷卻后用少量水轉(zhuǎn)入 25 ml 比色管中，搖勻、放置待測(cè)定。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

測(cè)定條件

　　工作燈電流 2. 0 mA,預(yù)熱燈電流 2. 0 mA,光譜帶寬 0. 4nm,負(fù)高壓 300. 0 V,燃?xì)饬髁?1700 ml / min,燃燒器高度 4. 0mm,燃燒器位置 0. 1 mm,波長(zhǎng) 283. 0 nm.測(cè)定

用火焰原子吸光光度計(jì)測(cè)定出標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后測(cè)定樣品，同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)，計(jì)算出樣品中的鉛含量，最后做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，計(jì)算出回收率。

結(jié)果與討論

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

　　按照 1. 2. 2 中儀器工作條件測(cè)定 Pb 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度，根據(jù)數(shù)據(jù)計(jì)算得到對(duì)應(yīng)的回歸方程以及相關(guān)系數(shù)（ 見(jiàn)表 1） ,從表中可看出各標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的工作曲線線性關(guān)系良好。

樣品測(cè)定及精密度、準(zhǔn)確度試驗(yàn)

　　按照儀器工作條件對(duì)化妝品的 Pb 進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)為了考察方法的準(zhǔn)確度，又對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表2和表3.從表2中還可看出，加標(biāo)回收率為96. 2% ,表明本實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度較高，穩(wěn)定性良好，結(jié)果可靠。從表3 中可以看出所選化妝品中Pb含量為：8. 16 mg/kg.

　結(jié) 論

　　參照中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（ 2007年版） 中的有關(guān)規(guī)定，鉛的最高允許濃度是 40 mg/kg,所測(cè)樣品中鉛含量 8. 163 mg/kg < 40 mg/kg,故樣品中的鉛含量未超標(biāo)。試驗(yàn)回收率為 96. 2%,表明實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度較高，穩(wěn)定性良好，結(jié)果可靠。

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上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過(guò)了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）