304不銹鋼和尼龍11/12鎘測(cè)定的原子吸收光譜法的應(yīng)用方案

引言在于預(yù)防電子電氣設(shè)備中的元器件、材料含有環(huán)境管理物質(zhì)中禁止使用物質(zhì)、計(jì)劃廢除物質(zhì)以及削減物質(zhì)(有害物質(zhì))的混入和使用。保護(hù)地球環(huán)境以及減輕對(duì)生態(tài)系統(tǒng)日益惡化的影響，保護(hù)人類健康，維護(hù)人類社會(huì)的可持續(xù)健康發(fā)展。注意到電氣、電子設(shè)備中含有對(duì)人體健康有害的重金屬是2000年荷蘭在一批市場(chǎng)銷售的游戲機(jī)的電纜中發(fā)現(xiàn)鎘。事實(shí)上，電氣電子產(chǎn)品在生產(chǎn)中大量使用的焊錫、包裝箱印刷的油墨都含有害重金屬。

歐盟在2006年7月1日實(shí)施RoHS，屆時(shí)使用或含有重金屬以及多溴二苯醚PBDE，多溴聯(lián)苯PBB等阻燃劑的電氣電子產(chǎn)品將不允許進(jìn)入歐盟市場(chǎng)。

方法依據(jù)SJ/T 11365 2006電子信息產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)方法本方法適用于電子信息產(chǎn)品中所使用的聚合物材料、金屬材料、電子專用材料以及無機(jī)非金屬材料中鉛和鎘含量的測(cè)試。

原理用火焰或化學(xué)反應(yīng)等方式將欲分析試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)變?yōu)樽杂稍樱ㄟ^測(cè)量蒸氣相中該元素的基態(tài)原子對(duì)特征電磁輻射的吸收，以確定化學(xué)元素含量的方法。稱取適量樣品，以微波消解、酸消解和灰化等方法處理后制成均勻液體。利用原子吸收光譜法(AAS) 測(cè)試樣品溶液中鎘(Cd) 的濃度。

儀器設(shè)備、試劑

美析AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀

微波消解系統(tǒng),配有高壓消解罐;

電子分析天平，精確到0. 1mg;

硝酸: ρ約1.4g/mL, 65%;

鹽酸: ρ約1. 16g/mL37%;

過氧化氫: ρ約1.10g/mL, 30%;

硫酸: p約1.84g/mL95%;

氫氟酸:濃度大于40%;

氫溴酸: ρ約1. 48g/ml，47%~49%;

高氯酸: ρ約1.67g/mL, 70%;

磷酸: p約1.69g/mL大于85%;

硼酸;

混合酸1 (3份鹽酸+1份硝酸) ;

混合酸2 (3份鹽酸+1份過氧化氫) ;

混合酸3 (1份硝酸+3份氫氟酸) ;

混合酸4 (2份氫氟酸+1份硝酸+2份水) :

鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度為1000μg/mL;

樣品制備

樣品的粉碎

將樣品制成小于10mmX 10mmX 10mm小塊。對(duì)金屬材料和無機(jī)非金屬材料可直接進(jìn)行下一一步工作，而對(duì)聚合物材料和電子專用材料，需繼續(xù)粉碎成粒徑小于1mm的顆粒狀或粉末狀固體樣品，然后混合均勻備用。

金屬材料樣品的制備

酸消解法

稱取(0.1~0.5)g (可根據(jù)被檢元素的含量調(diào)整稱樣量)樣品于燒杯中,精確至0.0001g.根據(jù)金屬材料基體的不同，加入適量7. 1. 4中指定的酸(或適當(dāng)比例的混合酸)，加熱至試樣完全溶解。轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶，用水定容至刻度以備分析。

推薦采用鹽酸、硝酸或其混合酸溶液[7.1.4 1),m)]。當(dāng)試樣難以消解時(shí)，需采用氫氟酸、高氯酸或硫酸等進(jìn)-一步溶解。在用氫氟酸時(shí)，需使用PTFE/PFA燒杯和其他耐氫氟酸的裝置。

注意:在溶解過程中，可能會(huì)產(chǎn)生沉淀(硫酸鉛，硫酸鋇，氯化銀，三氧化二鋁或氫氧化鋁等)因此需確定所選用的溶解方法不會(huì)造成目標(biāo)元素的損失。若殘留物中含有目標(biāo)分析物，需采用其他方法進(jìn)行試樣溶解(如堿熔法或密封壓力容器法)。

一般合金方法

稱取(0.1~0.5)g(可根據(jù)被檢元素的含量調(diào)整稱樣量)樣品于燒杯中,精確至0.0001g。緩緩加入10mL鹽酸與硝酸的混合酸1 (可根據(jù)基體成份進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整)，低溫加熱使之溶解完全。冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50mL的容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據(jù)所采用的分析方法，稀釋成相應(yīng)濃度的樣品溶液。

微波消解法

稱取0.10g樣品，精確至0. 0001g,置于消解罐中，加入5 mL適宜比例的鹽酸與硝酸的混合酸1 (可根據(jù)基體成份進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整)。當(dāng)樣品中含硅(Si) ,鋯(Zr) ,鉿(Hf) ,鈦(Ti) ,鉭(Ta) ,鈮(Nb)，鎢(W)時(shí)(該信息可從第5章的篩選試驗(yàn)中獲得)，再加1mL濃氫氟酸。待試樣反應(yīng)一段時(shí)間后，將整個(gè)消解罐置于微波消解儀中,按照儀器操作方法對(duì)樣品進(jìn)行微波消解,直至樣品被完全溶解。將消解罐取出，冷卻至室溫，加入適量的硼酸絡(luò)合過量的氫氟酸( 若采用耐氫氟酸的霧化器，可不加硼酸)。轉(zhuǎn)移至50mL的容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據(jù)所采用的分析方法，稀釋成相應(yīng)濃度的樣品溶液。

聚合材料樣品的制備

酸消解法本方法只適用于鎘的測(cè)試。

一般溶解方法

稱取(0.1~0. 5)g (可根據(jù)基體成份進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整)經(jīng)粉碎后的樣品于燒瓶中，精確至0. 0001g. .

加入5mL硫酸和1mL硝酸，加熱燒瓶至試樣灰化并產(chǎn)生白煙。停止加熱，加入少量硝酸(約0.5mL) , .繼續(xù)加熱至產(chǎn)生白煙。重復(fù)以上加熱過程，直至消解液變?yōu)闇\黃色。冷卻10min后，分若干次加入過氧化氫，總量不超過10mL,再次加熱至產(chǎn)生白煙。冷卻，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據(jù)所采用的分析方法，稀釋成相應(yīng)濃度的樣品溶液。

當(dāng)樣品消解不完全或樣品中含有二氧化硅、鈦等元素時(shí)(該信息可從第5章的篩選試驗(yàn)中獲得) :稱取(0.1~0. 5)g (可根據(jù)基體成份進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整)經(jīng)粉碎后的樣品于燒瓶中，精確至0.0001g. .加入5mL硫酸和1mL硝酸，加熱燒瓶至試樣灰化并產(chǎn)生白煙。停止加熱，加入少量硝酸(約0.5mL)，繼續(xù)加熱至產(chǎn)生白煙。重復(fù)以上加熱過程，直至消解液變?yōu)闇\黃色。冷卻10min后，分若干次加入過氧化氫，總量不超過10mL，再次加熱至產(chǎn)生白煙。冷卻，將溶液移入氟碳樹脂罐中。加入5mL氫氟酸，并加熱直至產(chǎn)生白煙。將消解罐取出，冷卻至室溫，加入適量的硼酸絡(luò)合過量的氫氟酸(若采用耐氫氟酸的霧化器，可不加硼酸)。轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水定容至刻度以備分析。根據(jù)所采用的分析方法，稀釋成相應(yīng)濃度的樣品溶液。

分析步驟

按濃度由低到高的順序測(cè)量校準(zhǔn)系列溶液中目標(biāo)元素的光譜吸收強(qiáng)度讀數(shù)。以校準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，以吸收強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。

分析線:鎘(Cd) 228. 8nm;吸光度讀數(shù)范圍:為了減少光度測(cè)量的誤差，吸光度讀數(shù)一般選在0. 1~0.6之間，必要時(shí)可調(diào)節(jié)溶液的濃度或光程長度或擴(kuò)展量程。

當(dāng)存在共存物質(zhì)干擾時(shí)，應(yīng)選取不會(huì)干擾測(cè)試的任一波長，或采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ蓴_。

結(jié)果計(jì)算

被測(cè)元素含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)W計(jì)，數(shù)值以%表示，按下式計(jì)算:

式中:

C一在校準(zhǔn)曲線上查得試液中被測(cè)元素濃度的數(shù)值，單位為微克/亳升(ug/mL) ;

C一在校準(zhǔn)曲線上查得試劑空白液中被測(cè)元素濃度的數(shù)值，單位為微克/毫升(ug/mL) ;

V-試液的體積，單位為毫升(mL) ;

d- -為樣品溶液的稀釋倍數(shù);

m- -試樣量，單位為克(g)。

關(guān)于儀器

AA-1800D 八燈座單火焰原子吸收光譜儀

產(chǎn)品簡(jiǎn)介

AA-1800 型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十 年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動(dòng)多功能 AA-1800 型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動(dòng)切換，做到無人全自動(dòng)分析。

AA-1800 型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。

主要特點(diǎn)

高精度全自動(dòng)化光學(xué)系統(tǒng) 

色散率為 1800 條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬

廣的檢測(cè)范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動(dòng) 8 燈座配置 8 個(gè)獨(dú)立燈電源，可分

別預(yù)熱；

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機(jī)或是無機(jī)溶液都能得到較好

的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配 50mm 和 100mm 燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提

高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；

全自動(dòng)化分析

能自動(dòng)完成安全點(diǎn)火，熄滅和切換，結(jié)構(gòu)可靠，故障率低，從而確?；鹧娣ǖ撵`敏度和重

現(xiàn)性。

光源系統(tǒng)八燈位自動(dòng)轉(zhuǎn)換，可直接使用高性能空心陰極燈，提高火焰分析的靈敏度，自動(dòng)

調(diào)節(jié)供電參數(shù)和光束位置，全自動(dòng)波長掃描和尋找波峰；

高技術(shù)指標(biāo)

AA-1800 型原子吸收光譜儀元素測(cè)試靈敏度達(dá)到行業(yè)先進(jìn)水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；

基線漂移小于 0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于 0.005Abs/4h;

背景校正系統(tǒng)

采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進(jìn)行背景校正，消除低含量測(cè)定時(shí)分子吸收的干擾，減

少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號(hào)為 1A 時(shí)，扣除 背景能力＞50 倍；

智能化分析

智能性非常強(qiáng)，人性化設(shè)計(jì)，自動(dòng)設(shè)置調(diào)節(jié)火焰高度，自動(dòng)點(diǎn)火，水平位置自動(dòng)優(yōu)化，系

統(tǒng)自動(dòng)設(shè)置氣體流量。如遇停電、誤操作、乙炔泄漏等，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)安全保護(hù)功能；

軟件功能

強(qiáng)大的功能

高智能軟件，功能強(qiáng)大，友好的中文操作界面。全自動(dòng)儀器及附加控制，可自動(dòng)優(yōu)化，自

動(dòng)稀釋；鼠標(biāo)操作，自動(dòng)設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；

測(cè)量數(shù)據(jù)可以實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)顯示。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)擬和；

樣品測(cè)量準(zhǔn)確：采用向?qū)У姆绞綄?duì)樣品進(jìn)行設(shè)置，方便快捷；

靈敏度校正功能：使測(cè)量的結(jié)果更為準(zhǔn)確；

數(shù)據(jù)共享

方便快捷的數(shù)據(jù)共享

數(shù)據(jù)處理：可對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行編輯保存；

打印輸出：提供單元素與多元素分析的報(bào)告；對(duì)測(cè)量結(jié)果及儀器的條件進(jìn)行打?。?/span>

數(shù)據(jù)導(dǎo)出：數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能實(shí)現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。

技術(shù)參數(shù)

主機(jī)

型號(hào) : AA-1800D                     

光源 : 單元素或多元素空心陰極燈

燈座 : 八燈自動(dòng)切換，全自動(dòng)準(zhǔn)直

燈電流 : 脈沖式供電

光學(xué)系統(tǒng) : 大面積 1800 條/mm 刻線光柵，全封閉光學(xué)系統(tǒng)

波長范圍 : 190-900nm，自動(dòng)尋找波峰，一鍵光學(xué)優(yōu)化功能

波長準(zhǔn)確度 : ≤0.15nm

波長重復(fù)性 : ±0.1nm

光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm 自動(dòng)設(shè)置

基線漂移 : 靜態(tài)≤±0.002A/30 分鐘，動(dòng)態(tài)≤±0.005A/30 分鐘

吸光度范圍 : 0-4A

檢測(cè)器 : 進(jìn)口光電倍增管

火焰系統(tǒng)

燃燒頭 : 全鈦燃燒頭，50mm 或 100mm 通用燃燒頭

霧化室 : 高分子防爆防腐霧化室

霧化器 : 高效玻璃霧化器，也可定制

點(diǎn)火方式 : 微機(jī)控制，自動(dòng)點(diǎn)火

氣體控制 : 全自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)

特征濃度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

檢出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 氣體泄漏報(bào)警、防回火自動(dòng)保護(hù)、出現(xiàn)異常自動(dòng)斷電等多重保護(hù)措施

單火焰自動(dòng)進(jìn)樣器（選配）

樣品盤 : 40 位樣品杯，6 位試劑杯

重復(fù)進(jìn)樣次數(shù) : 高達(dá) 99 次

清洗容器容積: 500mL

數(shù)據(jù)處理 

測(cè)量方式 : 火焰法、氫化物-原子吸收法

濃度計(jì)算方式 : 標(biāo)準(zhǔn)曲線法（1～3 次曲線），自動(dòng)擬合，標(biāo)準(zhǔn)加入法

重復(fù)測(cè)量次數(shù) : 1-99 次、計(jì)算平均值、給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

結(jié)果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出 WORD、EXCEL 文檔

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）