火焰原子吸收分光光度法測(cè)飲用水重金屬含量

方案簡(jiǎn)介用直接火焰原子吸收分光光度法測(cè)定生活飲用水及其水源水中的銅、鐵、錳、鋅、鎘和鉛。本方案適用于生活飲用水及水源水中較高濃度的銅、鐵、錳、鋅、鎘和鉛的測(cè)定。本方案適宜的測(cè)定范圍:銅0.2 mg/L~5 mg/L,鐵0.3 mg/L~5 mg/L,錳0.1 mg/L~3 mg/L,鋅.0.05 mg/mL~1 mg/L,鎘0. 05 mg/L~2 mg/L,鉛1.0 mg/I~20 mg/L。

原理水樣中金屬離子被原子化后,吸收來(lái)自同種金屬元素空心陰極燈發(fā)出的共振線(銅,324.7nm;鉛,283. 3 nm;鐵,248. 3 nm;錳,279.5 nm;鋅,213. 9 nm;鎘,228.8 nm等),吸收共振線的量與樣品中該元素的含量成正比。在其他條件不變的情況下,根據(jù)測(cè)量被吸收后的譜線強(qiáng)度,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

儀器與試劑

美析AA-1800DL原子吸收分光光度計(jì)及銅、鐵、錳、鋅 、鎘、鉛空心陰極燈。

各種金屬離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:

A鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[p(Fe)=1 mg/mL]:稱取1. 000g純鐵粉[w (Fe)≥99. 9%]或1.4300g氧化鐵(Fe₂O₃,優(yōu)級(jí)純),加入10 mL硝酸溶液(1+1),慢慢加熱并滴加鹽酸(P2o=1.19 g/mL) 助溶,至完全溶解后加純水定容至1 000 mL。

B銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ) 備溶液[p(Cu)=1 mg/mL]:稱取1. 000 g純銅粉[w (Cu)≥99. 9%],溶于15 mL硝酸溶液(1+1)中,用純水定容至1 000 mL。

C錳標(biāo)準(zhǔn) 儲(chǔ)備溶液[p(Mn)=1 mg/mL]:稱取1.291 2 g氧化錳(MnO,優(yōu)級(jí)純)或稱取1.000g金屬錳[w (Mn)≥99. 8%],加硝酸溶液(1+1)溶解后,用純水定容至1 000 mL。

D鋅標(biāo)準(zhǔn) 儲(chǔ)備溶液[p(Zn)=1 mg/mL]:稱取1.000 g純鋅[w (Zn)≥99.9%],溶于20 mL硝酸溶液(1+1)中,并用純水定容至1 000 mL。

E鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[p(Cd)=1 mg/mL]:稱取1.000 g純鎘粉,溶于5 mL硝酸溶液(1+1)中,并用純水定容至1 000 mL.

F鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液[p(Pb)=1 mg/mL]:稱取1.5985 g經(jīng)干燥的硝酸鉛[Pb(NO₃)2] ,溶于約200 mL純水中,加人1.5 mL硝酸(P2o=1. 42 g/mL) ,用純水定容至1 000 mL。

硝酸(ρ2o=1. 42 g/mL) ,優(yōu)級(jí)純。

鹽酸(P2o=1. 19 g/mL) ,優(yōu)級(jí)純。

水樣的預(yù)處理

澄清的水樣可直接進(jìn)行測(cè)定;懸浮物較多的水樣,分析前需酸化并消化有機(jī)物。若需測(cè)定溶解的金屬,則應(yīng)在采樣時(shí)將水樣通過(guò)0.45μm濾膜過(guò)濾,然后按每升水樣加1.5mL硝酸酸化使pH小于2。水樣中的有機(jī)物一般不千擾測(cè)定,為使金屬離子能全部進(jìn)人水溶液和促使顆粒物質(zhì)溶解以有利于萃取和原子化,可采用鹽酸硝酸消化法。于每升酸化水樣中加入5 mL硝酸(4.2.1.3.2)?；靹蚝笕《克畼?/span>,按每100 mL水樣加人5 mL鹽酸(4.2. 1.3.3)的比例加人鹽酸。在電熱板上加熱15 min。冷至室溫后,用玻璃砂芯漏斗過(guò)濾,最后用純水稀釋至一定體積。

水樣測(cè)定

將各種金屬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液用每升含1.5mL硝酸的純水稀釋,并配制成下列濃度(mg/L)的標(biāo)準(zhǔn)系列:銅,0. 20~5.0;鐵,0.30~5. 0;錳,0.10~3. 0;鋅,0.050~1. 0;鎘,0.050~2.0;鉛，1.0~20。

注:所列測(cè)量范圍受不同型號(hào)儀器的靈敏度及操作條件的影響而變化時(shí),可酌情改變上述測(cè)量范圍。

將標(biāo)準(zhǔn)、空白溶液和樣品溶液依次噴人火焰,測(cè)量吸光度。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線并查出各待測(cè)金屬元素的質(zhì)量濃度。計(jì)算可從標(biāo)準(zhǔn)曲線直接查出水樣中待測(cè)金屬的質(zhì)量濃度(mg/L)。

注意事項(xiàng)

所有玻璃器皿,使用前均須先用硝酸溶液(1+9)浸泡,并直接用純水清洗。特別是測(cè)定鋅所用的器皿,更應(yīng)嚴(yán)格防止與含鋅的水(自來(lái)水)接觸。

儀器參數(shù)

AA-1800DL原子吸收光譜儀

產(chǎn)品介紹

AA-1800DL型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國(guó)內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動(dòng)多功能AA-1800DL型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動(dòng)切換，做到無(wú)人全自動(dòng)分析。

AA-1800DL型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。

性能特點(diǎn)

全反射消色差光學(xué)系統(tǒng)。

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測(cè)范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度、閃耀波長(zhǎng)230nm光柵分光系統(tǒng)。

八燈燈座

一燈工作，最多可以七燈預(yù)熱，節(jié)省了換燈和預(yù)熱時(shí)間，使元素測(cè)量更加快捷方便。

全自動(dòng)化

除主機(jī)電源開關(guān)外，儀器全部功能通過(guò)計(jì)算機(jī)監(jiān)測(cè)與控制。

背景校正系統(tǒng)

具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式，背景信號(hào)1A時(shí)，扣背景能力60倍以上。

自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，功能完善，性能強(qiáng)大的分析軟件

人性化的操作界面，讓您的操作易如反掌，可切換中英文Windows風(fēng)格軟件界面，全自動(dòng)定性、定量分析，自動(dòng)計(jì)算元素含量，自動(dòng)生成測(cè)試報(bào)告。

火焰系統(tǒng)

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無(wú)論是有機(jī)或是無(wú)機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；

高精度防堵塞霧化器

專利型霧化器，霧化效率高，維護(hù)更換方便。

質(zhì)量流量控制器實(shí)現(xiàn)乙炔流量控制。

質(zhì)量流量控制器精確控制乙炔流量，精度達(dá)1ml/min，并對(duì)流量進(jìn)行動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)，使用方便，安全可靠。

更多的安全保護(hù)措施，使樣品分析更加安全可靠

乙炔泄露監(jiān)測(cè)；

乙炔壓力監(jiān)視；

空氣壓力監(jiān)視；

火焰狀態(tài)監(jiān)視；燃燒頭狀態(tài)監(jiān)視；

水封狀態(tài)監(jiān)視

技術(shù)指標(biāo)

波長(zhǎng)范圍：185nm～900nm

單色器類型：切爾尼-特納型（Czerny-Turner型）

光譜帶寬：0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm七檔自動(dòng)切換

光柵閃耀波長(zhǎng)：230nm

光柵刻線：1800線/mm

波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：±0.15nm

波長(zhǎng)重復(fù)性：< 0.10nm