土壤三普--石墨爐原子吸收法測定土壤中鉛、鎘總量

引言鉛和鎘是可在人體和動物組織中畜積的有毒金屬，是一種常見的工業(yè)污染 物，對人體健康產(chǎn)生嚴重影響。因此鉛、鎘的測定一直很受重視。我們采用鹽酸一硝酸一氫氟酸一高氯酸全消解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進入試液。將試液注入石墨爐中進行鉛、 鎘的測定，同時進行了石墨爐最佳工作 參數(shù)的選擇，采用硝酸鈀作為鉛、鎘的 基體改進劑，既提高靈敏度，也能克服 基體干擾。為了提高測定結(jié)果的準確性， 通過多次試驗，驗證對其方法進行了燈 電流、灰化溫度、原子化溫度的改進，確定了石墨爐的最佳條件。

方案依據(jù)國標GB/ T17141-1997用石墨爐法測定土壤中的鉛、鎘。　　

儀器設備及試劑

美析AA-1800H石墨爐原子吸收分光光度計，Pb、Cd空心陰極燈

聚四氟乙烯坩堝、氬氣鋼瓶     土壤測試樣

Pb標準儲備液1000mg/L

Cd標準儲備液1000mg/L

Pb、Cr標準使用液，鉛200ug/L、鎘10ug/L:臨用前將鉛、鎘 儲備液用0.2%硝酸配制。

硝酸、鹽酸、氫氟酸、高氯酸、磷酸氫二銨，優(yōu)級純。

硝酸鈀溶液：稱取硝酸鈀0.108g溶于10mL(1+1)硝酸，用水 定容至500 mL,則含Pb10ug/mL

 樣品預處理

稱取0.3000g試樣于50mL聚四氟乙烯干鍋中，用水潤濕后加5mL鹽酸，在通風櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，當蒸發(fā)至約2-3 mL時，取下稍冷，然后加5mL 硝酸，4mL氫氟酸，2mL高氯酸加蓋后 于電熱板上中溫加熱Ih左右，然后開蓋， 繼續(xù)加熱除硅，為了達到良好的飛硅效 果，應該常搖動干鍋。當加熱至冒濃厚 高氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機碳化 物充分分解。待黑色有機物消失后，開 蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)物呈粘稠狀。（視 消解情況，可再加入2mL硝酸，2mL氫 氟酸，ImL高氯酸，重復上述消解過程） 當白煙再次基本冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀 時，取下稍冷，用水沖洗干鍋蓋和內(nèi)壁，并加入ImL硝酸溶液溫熱溶解殘渣。然 后將溶液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加入 3mL磷酸氫二銨溶液冷卻后定容，搖勻 被測。

                                                                    儀器工作條件

測定方法

所示的標準系列，鉛、 鎘分別取20uL標準溶液與石墨管中，讀取吸光度并繪制標準工作曲線。

將處理好的樣品20uL注入石墨管中，于標準工作曲線上讀取吸光度并計算濃度。

結(jié)果及討論 土壤樣品的預處理 原子吸收光譜分析中，待測樣品的基體復雜，共存元素多，對測定結(jié)果的影響是致命的，而且有些干擾時難以消除的，這就需要再樣品預處理中，既要 避免共存元素對測定的影響，又不能使 待測元素有損失。本法氫氟酸起到了良 好的飛硅作用，在低溫加熱板加熱，加 熱溫度不宜超過300°C,避免了待測元素 Pb、Cd的損失，保證了灰化完全。

儀器工作條件的優(yōu)化選擇及干擾的消除

　　用石墨爐原子吸收法分析樣品，應盡量避免樣品在灰化階段待測元素的損 失。Pb、Cd屬低溫熔化元素，在500°C 時存在樣品的損失，而過低的灰化溫度 會使樣品灰化不完全，無法實現(xiàn)原子化。 本次選用硝酸鈀作基體改進劑，可使灰 化溫度提高到550°C和300°C,使樣品能 夠灰化完全。樣品的原子化溫度選擇在 1800°C和1100°C可獲得非常好的吸收峰， 可延長石墨管的壽命。

石墨爐灰化溫度的選擇選擇Pb、Cd濃度分別為20 ug/mL、3 ug/mL時，改變石墨爐灰化溫度，測定 其吸光度， 選擇石墨爐最佳灰化溫 度：Pb550°C、Cd300°C

原子化溫度的選擇

選擇Pb、Cd濃度分別為20 ug/mLs 3 ug/mL時，改變原子化溫度，測定其吸 光度，最佳原子化溫度： Pb 為 1800°C、Cd 為 1100°C 3.2.3基體改進劑的效果 測定時發(fā)現(xiàn)土壤中常量元素鉀、鈉、 鎂、鈣、鐵、鋁對鉛、鎘的測定存在影 響，加入基體改進劑后可使影響消除， 而且提高測定靈敏度。由實驗發(fā)現(xiàn)，使 用硝酸鈀作為測定鉛、鎘的基體改進劑， 可使吸收峰更光滑，積分時間變短，峰面積增加，

加標回收實驗

在已測得濃度的樣品溶液中分別加 入一定量的標準溶液后再進行測定，然后計算各元素的回收率

注意事項

用硝酸鈀作基體改進劑，石墨爐最佳灰化溫度：Pb550°C、Cd300°C,最佳原子化溫度：Pb1800°C、Cd1100°C。確定了石墨爐的最佳條件，使測試結(jié)果準 確度好，靈敏度高等特點，可用于土壤檢測鉛、鎘的常規(guī)分析。

儀器參數(shù)

AA-1800H六燈座火焰石墨爐一體原子吸收光譜儀

產(chǎn)品簡介

AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應用經(jīng)驗。該產(chǎn)品包括火焰、石墨爐及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進行復雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。

AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。

主要特點

高精度全自動化光學系統(tǒng)

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動6燈座配置6個獨立燈電源，可分別預熱；

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準確度；

全自動化分析

能自動完成安全點火，熄滅和切換，結(jié)構(gòu)可靠，故障率低，從而確?；鹧娣ǖ撵`敏度和重現(xiàn)性。

光源系統(tǒng)六燈位平臺自動切換，可直接使用高性能空心陰極燈，提高火焰分析的靈敏度，自動調(diào)節(jié)供電參數(shù)和光束位置，全自動波長掃描和尋找波峰；

石墨爐溫控

內(nèi)外氣雙重溫度控制，20階線性或非線性升溫，確保待測元素具有較好的靈敏度；爐內(nèi)富集濃縮達20次，縱向光控監(jiān)測石墨管內(nèi)壁溫度，最高可升溫至3000℃/s.

高技術(shù)指標

AA-1800型原子吸收光譜儀元素測試靈敏度達到行業(yè)先進水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;

背景校正系統(tǒng)

采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進行背景校正，消除低含量測定時分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號為1A時，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常強，人性化設計，火焰和石墨爐原子化器自動切換，石墨爐原子化器自動優(yōu)化，自動設置調(diào)節(jié)火焰高度，自動點火，水平位置自動優(yōu)化，系統(tǒng)自動設置氣體流量。如遇停電、誤操作、乙炔泄漏等，系統(tǒng)會自動啟動安全保護功能；

自動進樣器

與石墨爐一體化設計，采用高精度注射器，最低可進0.5μl樣品，具有智能化在線稀釋與濃縮功能。

軟件功能

強大的功能

高智能軟件，功能強大，友好的中文操作界面。全自動儀器及附加控制，可自動優(yōu)化，自動稀釋；鼠標操作，自動設定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；

測量數(shù)據(jù)可以實現(xiàn)動態(tài)顯示。標準曲線可以實現(xiàn)自動擬和；

樣品測量準確：采用向?qū)У姆绞綄悠愤M行設置，方便快捷；

靈敏度校正功能：使測量的結(jié)果更為準確；

數(shù)據(jù)共享

方便快捷的數(shù)據(jù)共享

數(shù)據(jù)處理：可對數(shù)據(jù)進行編輯保存；

打印輸出：提供單元素與多元素分析的報告；對測量結(jié)果及儀器的條件進行打?。?

數(shù)據(jù)導出：數(shù)據(jù)導出功能實現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。

技術(shù)參數(shù)

主機

型號 : AA-1800H

光源 : 單元素或多元素空心陰極燈

燈座 : 六燈燈平臺自動切換，全自動準直

燈電流 : 脈沖式供電

光學系統(tǒng) : 大面積1800條/mm刻線光柵，全封閉光學系統(tǒng)

波長范圍 : 190-900nm，自動尋找波峰，一鍵光學優(yōu)化功能

波長準確度 : ≤0.15nm

波長重復性 : ±0.1nm

光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自動設置

基線漂移 : 靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動態(tài)≤±0.005A/30分鐘

吸光度范圍 : 0-4A

檢測器 : 進口光電倍增管

火焰系統(tǒng)

燃燒頭 : 全鈦燃燒頭，50mm或100mm通用燃燒頭

霧化室 : 高分子防爆防腐霧化室

霧化器 : 高效玻璃霧化器，也可定制

點火方式 : 微機控制，自動點火

氣體控制 : 全自動氣體控制系統(tǒng)

特征濃度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

檢出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 氣體泄漏報警、防回火自動保護、出現(xiàn)異常自動斷電等多重保護措施

石墨爐系統(tǒng)

加熱方式 : 縱向加熱

控溫方式 : 縱向光學溫控監(jiān)測石墨管內(nèi)壁溫度

溫度范圍 : 室溫至3000℃

程序控溫 : 全自動控溫達20階，爐內(nèi)富集濃縮達20次

特征量 : 0.5×10-12g（Cd）

檢出限 : 0.4×10-12g（Cd）

精密度 : RSD≤3%    

冷卻水 : 可選擇冷卻水循環(huán)系統(tǒng)

安全性 : 石墨管損壞、水流量、氣壓等報警；水溫過熱保護

石墨爐自動進樣器（選配）

樣品盤 : 130位樣品杯，6位試劑杯

進樣體積 : 0.01-100μl

最小增量 : 0.01μl

進樣體積重復性 : 1%

重復進樣次數(shù) : 高達99次

清洗容器容積: 500mL

背景校正

氘燈背景校正 : 可校正1A背景

自吸背景校正 : 可校正1A背景

數(shù)據(jù)處理

測量方式 : 火焰法、石墨爐法、氫化物-原子吸收法

濃度計算方式 : 標準曲線法（1～3次曲線），自動擬合，標準加入法

重復測量次數(shù) : 1-99次、計算平均值、給出標準偏差和相對標準偏差

結(jié)果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導出WORD、EXCEL文檔

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）