血鉛、尿鉛的檢測應(yīng)用方案
血鉛、尿鉛的檢測應(yīng)用方案
方案依據(jù)GBZ/T 316.1——2018血中鉛的測定第1部分:石墨爐原子吸收光譜測定法
本法的檢出限為7ug/L，定量下限為20ug/L;測定范圍為20ug/L~500ug/L。塞曼背景校正的原子吸收光譜儀相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為1.6%~2.8%(n=6)，氖燈背景校正的原子吸收光譜儀相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為1.5%~5.3%(n=6)。
酸脫蛋白-石墨爐原子吸收光譜法
原理
血液樣品（以下稱血樣）用硝酸溶液進(jìn)行脫蛋白，在283.3nm波長下，用石墨爐原子吸收光譜法測定鉛含量。
儀器及試劑
具塞聚乙烯離心管，1.5mL。3旋渦混合器。
離心機(jī)，轉(zhuǎn)速大于10000r/min。
微量移液器，量程分別為20AL~200uL、100uL~1000L。
硝酸:P 2o=1.42g/mL，優(yōu)級純。 硝酸溶液:1%(體積分?jǐn)?shù))。
硝酸溶液:5%(體積分?jǐn)?shù))。
牛血:肝素抗凝，-20℃保存，用時放至室溫?fù)u勻。也可采用低本底人血、羊血等。本底鉛含量應(yīng)低于50ug/L。
標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用鉛單元素有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
分析步驟
儀器操作參考條件
干燥80℃~150℃55s 灰化300℃~350℃ 20s 原子化1600℃5s 停氣清除2400℃3s
血鉛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線系列的配制
將鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用1%硝酸溶液稀釋成50.0ug/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，再用1%硝酸溶液配成濃度為0ug/mL、1.25ug/mL、2.50ug/mL、5.00ug/mL、10.00ug/mL、12.501g/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。另取6只10ml.容量瓶，編號為1~6號。分別加入0.40mL濃度為Oug/mL~12.50ug/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，再用牛血定容至刻度，即配制成濃度為O4g/L、50ug/L、100ug/L、200ug/L、400ug/L、500ug/L的血鉛工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。
樣品預(yù)處理
血鉛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液系列預(yù)處理方法:分別取0.15mL血鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線系列于具塞聚乙烯離心管內(nèi)，各管加入0.60mL5%硝酸溶液，立即蓋好蓋子，強(qiáng)力振搖，然后在旋渦混合器上振搖5min，以10000 r/min離心5min，上清液供測定。
樣品預(yù)處理方法:將冷凍血樣取出，恢復(fù)到實驗室溫度。充分振搖混勻，取出0.15mL，置于1.5mL具塞聚乙烯離心管內(nèi)，其余處理步驟同上。
樣品空白預(yù)處理方法:用采血針抽?、?/span>.OmL水置于采血管中，振蕩，其余處理步驟同上
血鉛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液系列、樣品及樣品空白的測定
血鉛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液系列的測定:參照儀器操作參考條件，將原子吸收光譜儀調(diào)整到最佳測定狀態(tài)，取15uL上清液進(jìn)樣，測定各標(biāo)準(zhǔn)系列，每個濃度重復(fù)測定3次。2~6號的吸光度值減去1號的吸光度值后，對相應(yīng)的鉛濃度（ug/L）繪制工作曲線或計算回歸方程。
樣品及樣品空白的測定:用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品及樣品空白溶液，空白測定結(jié)果應(yīng)小于檢出限。當(dāng)檢測結(jié)果大于檢出限時，表明樣品在采集、運(yùn)輸和存儲過程中受到污染，批量樣品應(yīng)作廢。測得的吸光度值由工作曲線或回歸方程計算鉛的濃度（ug/L)。
計算
按式(1）計算血樣中鉛的濃度:
C=C0...........( 1)
式中:
C——血中鉛的濃度，單位為微克每升（u gL) ;
C0——由工作曲線或回歸方程得的血樣中鉛的濃度，單位為微克每升（ug/L)。3.7說明
尿中鉛的測定--石墨爐原子吸收法
方案依據(jù)GBZ/T 303——2018尿中鉛的測定，石墨爐原子吸收法
本法的最低檢出濃度為1.0 ug/L;定量下限為3.0 ug/L。測定范圍為3.0 ug/L~200 ug/L;批內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0 %～2.6%(n=6)，批間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%～3.9 % (n=6);加標(biāo)回收率為97 %～104.1 % 。
原理
尿液樣品(以下稱尿樣）加氯化鈀基體改進(jìn)劑后，在283.3 nm波長下,用石墨爐原子吸收光譜法測定鉛的濃度。
儀器及試劑
AA-1800H六燈座火焰石墨爐一體原子吸收光譜儀
微量加樣器，200 uL，1000 HL。
硝酸，ρ20一1.42 g/mL，優(yōu)級純。
硝酸溶液，1 %(體積分?jǐn)?shù))。
基體改進(jìn)劑: 0.33 g氯化鈀(優(yōu)級純)加熱微溶于10mL硝酸中，搖勻，用水稀釋至500.0 mL。貯存于棕色試劑瓶中，于冰箱內(nèi)可避光保存一年。
鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:采用具有國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書號的鉛單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液:用1%硝酸將鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成1.0 ug/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液。
樣品及空白的處理方法
鉛工作曲線標(biāo)準(zhǔn)系列預(yù)處理方法
分別取各管標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2mL于具塞聚乙烯離心管中加入0.2mL正常人尿，混勻后供測定。
樣品預(yù)處理方法
將酸化的尿樣從冰箱中取出，恢復(fù)到室溫后，充分搖勻。吸取0.2 mL于具塞聚乙烯離心管中加入0.2 mL氯化鈀基體改進(jìn)劑,混勻后供測定。當(dāng)樣品濃度超過線性范圍時需將樣品進(jìn)行適當(dāng)稀釋后進(jìn)樣.稀釋樣品時應(yīng)注意樣品、空白及標(biāo)準(zhǔn)系列處理方法應(yīng)保持一致。測定結(jié)果無需計算稀釋倍數(shù)。
空白預(yù)處理方法
取0.2 mL 1 %硝酸于具塞聚乙烯離心管中加入0.2 mL氯化鈀基體改進(jìn)劑,混勻后供測定。
鉛工作曲線標(biāo)準(zhǔn)系列的配制
取7只10 mL容量瓶分別加入0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.20 mL、1.60 mL、2.00 ml鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，各加氯化鈀基體改進(jìn)劑至10 mL ,配置成0.0 ug/L、20.0 ug/L、40.0 ug/L、80.0 ug/L、120.0 ug/L、160.0 ug/L、200.0 ug/L鉛標(biāo)準(zhǔn)系列，
測定
鉛工作曲線標(biāo)準(zhǔn)系列測定
參照儀器操作條件，將原子吸收分光光度計調(diào)整到最佳測定狀態(tài)。進(jìn)樣10 uL，測定各標(biāo)準(zhǔn)管的吸光度;從1~6號管的吸光度值中減去О號管的吸光度值后。以吸光度對鉛濃度(ug/L)繪制工作曲線計算回歸方程。
樣品及空白的測定
用測定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測定樣品溶液和空白溶液,由樣品的吸光度值減去空白的吸光度值，由工作曲線或回歸方程得尿樣中鉛濃度(ug/L)。
質(zhì)量控制
依據(jù)GBZ/T 173，用凍干人尿鉛國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)量控制樣品。質(zhì)控樣品的處理、測定與標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品的處理、測定一致。在測定樣品前后以及每測定10個樣品之間，測定一次質(zhì)控樣，以控制樣品檢測的準(zhǔn)確性。
計算
按式（2）計算尿樣的鉛濃度:
C =C0×k ..............(2)
式中:
C——尿中鉛的濃度，單位為微克每升（ug/L） ;
C0——工作曲線或回歸方程得的尿樣扣除空白后鉛的濃度，單位為微克每升（ug/L) ;k ——尿樣換算成標(biāo)準(zhǔn)比重(1.020)下的濃度校正系數(shù)。
注意事項
所用的基體改進(jìn)劑中的氯化鈀與鉛形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，鉛不易在灰化過程中損失，因此灰化溫度可以提高到700 ℃~900 ℃，在此溫度下，尿樣中的大部分干擾成份被清除。
所用容器及實驗用品均需經(jīng)1:1的硝酸溶液浸泡過夜，用水及蒸餾水沖洗干凈備用。
尿樣采集時間不限，采尿樣時要脫離現(xiàn)場環(huán)境，換下工作服，搞好個人衛(wèi)生后，在潔凈的房間內(nèi)留尿，以防環(huán)境中鉛的污染。
尿樣中鉛濃度超過測定范圍時，可將工作曲線范圍提高到400.0 ug/L，按照3倍稀釋(0.2 mL尿樣,加入0.2 mL 基體改進(jìn)劑加0.2 mLl%硝酸混勻)、4倍稀釋（0.2 mL 尿樣,加入0.2 mL,基體改進(jìn)劑加0.4 mL1 %硝酸混勻）或5倍稀釋（0.2 mL尿樣,加入0.2 mL 基體改進(jìn)劑加0.6 mLl %硝酸混勻進(jìn)行測定。同時樣品、空白及標(biāo)準(zhǔn)系列處理方法應(yīng)保持一致。測定結(jié)果無需計算稀釋倍數(shù)。
整個檢測過程的質(zhì)量保證應(yīng)按照GBZ/T 295的要求進(jìn)行。
儀器參數(shù)
AA-1800H六燈座火焰石墨爐一體原子吸收光譜儀
產(chǎn)品簡介
AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗。該產(chǎn)品包括火焰、石墨爐及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。
AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡單便捷。
主要特點(diǎn)
高精度全自動化光學(xué)系統(tǒng)
色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動6燈座配置6個獨(dú)立燈電源，可分別預(yù)熱；
高分子霧化室
高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機(jī)或是無機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；
鈦燃燒器
鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；
全自動化分析
能自動完成安全點(diǎn)火，熄滅和切換，結(jié)構(gòu)可靠，故障率低，從而確?；鹧娣ǖ撵`敏度和重現(xiàn)性。
光源系統(tǒng)六燈位平臺自動切換，可直接使用高性能空心陰極燈，提高火焰分析的靈敏度，自動調(diào)節(jié)供電參數(shù)和光束位置，全自動波長掃描和尋找波峰；
石墨爐溫控
內(nèi)外氣雙重溫度控制，20階線性或非線性升溫，確保待測元素具有較好的靈敏度；爐內(nèi)富集濃縮達(dá)20次，縱向光控監(jiān)測石墨管內(nèi)壁溫度，最高可升溫至3000℃/s.
高技術(shù)指標(biāo)
AA-1800型原子吸收光譜儀元素測試靈敏度達(dá)到行業(yè)先進(jìn)水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;
背景校正系統(tǒng)
采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進(jìn)行背景校正，消除低含量測定時分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號為1A時，扣除背景能力＞50倍；
智能化分析
智能性非常強(qiáng)，人性化設(shè)計，火焰和石墨爐原子化器自動切換，石墨爐原子化器自動優(yōu)化，自動設(shè)置調(diào)節(jié)火焰高度，自動點(diǎn)火，水平位置自動優(yōu)化，系統(tǒng)自動設(shè)置氣體流量。如遇停電、誤操作、乙炔泄漏等，系統(tǒng)會自動啟動安全保護(hù)功能；
自動進(jìn)樣器
與石墨爐一體化設(shè)計，采用高精度注射器，最低可進(jìn)0.5μl樣品，具有智能化在線稀釋與濃縮功能。
軟件功能
強(qiáng)大的功能
高智能軟件，功能強(qiáng)大，友好的中文操作界面。全自動儀器及附加控制，可自動優(yōu)化，自動稀釋；鼠標(biāo)操作，自動設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；
測量數(shù)據(jù)可以實現(xiàn)動態(tài)顯示。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以實現(xiàn)自動擬和；
樣品測量準(zhǔn)確：采用向?qū)У姆绞綄悠愤M(jìn)行設(shè)置，方便快捷；
靈敏度校正功能：使測量的結(jié)果更為準(zhǔn)確；
數(shù)據(jù)共享
方便快捷的數(shù)據(jù)共享
數(shù)據(jù)處理：可對數(shù)據(jù)進(jìn)行編輯保存；
打印輸出：提供單元素與多元素分析的報告；對測量結(jié)果及儀器的條件進(jìn)行打?。?
數(shù)據(jù)導(dǎo)出：數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能實現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。
技術(shù)參數(shù)
主機(jī)
型號 : AA-1800H
光源 : 單元素或多元素空心陰極燈
燈座 : 六燈燈平臺自動切換，全自動準(zhǔn)直
燈電流 : 脈沖式供電
光學(xué)系統(tǒng) : 大面積1800條/mm刻線光柵，全封閉光學(xué)系統(tǒng)
波長范圍 : 190-900nm，自動尋找波峰，一鍵光學(xué)優(yōu)化功能
波長準(zhǔn)確度 : ≤0.15nm
波長重復(fù)性 : ±0.1nm
光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自動設(shè)置
基線漂移 : 靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動態(tài)≤±0.005A/30分鐘
吸光度范圍 : 0-4A
檢測器 : 進(jìn)口光電倍增管
火焰系統(tǒng)
燃燒頭 : 全鈦燃燒頭，50mm或100mm通用燃燒頭
霧化室 : 高分子防爆防腐霧化室
霧化器 : 高效玻璃霧化器，也可定制
點(diǎn)火方式 : 微機(jī)控制，自動點(diǎn)火
氣體控制 : 全自動氣體控制系統(tǒng)
特征濃度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）
檢出限 : 0.002μg/mL（Cu）
精密度 : RSD≤0.5%
安全性 : 氣體泄漏報警、防回火自動保護(hù)、出現(xiàn)異常自動斷電等多重保護(hù)措施
石墨爐系統(tǒng)
加熱方式 : 縱向加熱
控溫方式 : 縱向光學(xué)溫控監(jiān)測石墨管內(nèi)壁溫度
溫度范圍 : 室溫至3000℃
程序控溫 : 全自動控溫達(dá)20階，爐內(nèi)富集濃縮達(dá)20次
特征量 : 0.5×10-12g（Cd）
檢出限 : 0.4×10-12g（Cd）
精密度 : RSD≤3%
冷卻水 : 可選擇冷卻水循環(huán)系統(tǒng)
安全性 : 石墨管損壞、水流量、氣壓等報警；水溫過熱保護(hù)
石墨爐自動進(jìn)樣器（選配）
樣品盤 : 130位樣品杯，6位試劑杯
進(jìn)樣體積 : 0.01-100μl
最小增量 : 0.01μl
進(jìn)樣體積重復(fù)性 : 1%
重復(fù)進(jìn)樣次數(shù) : 高達(dá)99次
清洗容器容積: 500mL
背景校正
氘燈背景校正 : 可校正1A背景
自吸背景校正 : 可校正1A背景
數(shù)據(jù)處理
測量方式 : 火焰法、石墨爐法、氫化物-原子吸收法
濃度計算方式 : 標(biāo)準(zhǔn)曲線法（1～3次曲線），自動擬合，標(biāo)準(zhǔn)加入法
重復(fù)測量次數(shù) : 1-99次、計算平均值、給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差
結(jié)果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔
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上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）
