木耳中含鐵量的測(cè)定(原子吸收法)
木耳中含鐵量的測(cè)定(原子吸收法)
引言黑木耳是味道鮮美、營(yíng)養(yǎng)豐富的食用菌,含有豐富的蛋白質(zhì)、鐵、鈣、維生素、粗纖維,被營(yíng)養(yǎng)學(xué)家譽(yù)為“素中之葷”和“素中之王”。特別是黑木耳的含鐵量很高,比蔬菜中含鐵量高的芹菜高20倍,比動(dòng)物性食品中含鐵量高的豬肝還高約7倍,為各種食品含鐵之冠,是一種非常好的天然補(bǔ)血食品,每100g黑木耳中含鐵98mg。
關(guān)鍵詞 鐵 原子吸收
方案依據(jù)GB/T5009.90—2003食品中鐵、鎂、錳的測(cè)定——原子吸收光譜法。
原理
試樣經(jīng)濕消化后,導(dǎo)人原子吸收分光光度計(jì)中,經(jīng)火焰原子化后,鐵、鎂、錳分別吸收248. 3 nm、
285.2 nm.279.5 nm的共振線,其吸收量與它們的含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
儀器及試劑混合酸消化液:硝酸+高氯酸=4+1。
0.5mol/L硝酸溶液:量取32mL硝酸,加去離子水并稀釋至1000mL。
鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取金屬鐵(純度大于99.99%)1.0000g,或含1.0000g純金屬相對(duì)應(yīng)的氧化物。分別加硝酸溶解并移人1000mL容量瓶中,加0.5mol/L硝酸溶液并稀釋至刻度,此溶液濃度為1000μg/mL,儲(chǔ)存于聚乙烯瓶?jī)?nèi),4℃保存。
鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液:準(zhǔn)確吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10.0mL,置于100mL容量瓶中,用0.5mol/L硝酸稀釋至刻度,得到濃度為100μg/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液。儲(chǔ)存于聚乙烯瓶?jī)?nèi),4℃保存。
測(cè)定方法
樣品消解
精確稱取均勻樣品干樣0.5~1.5g于250mL高型燒杯中,加混合酸消化液20~30mL,上蓋表面皿,置于電熱板或電沙浴上加熱消化,未消化徹底而酸液過(guò)少時(shí),需補(bǔ)加混合酸消化液,繼續(xù)加熱消化,直至無(wú)色透明為止,再加幾毫升水,加熱以除去多余的硝酸。待燒杯中的液體接近2~3mL時(shí),取下冷卻。將消化液用去離子水洗并轉(zhuǎn)移至l0mL刻度試管中,加水定容。
試劑空白液的制備
取與消化樣品相同量的混合酸消化液,按上述操作作試劑空白實(shí)驗(yàn)溶液。
鐵標(biāo)準(zhǔn)系列使用液的制備
分別準(zhǔn)確吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液,分別置于100mL容量瓶中.用0.5mol/L硝酸稀釋至刻度,混勻,此標(biāo)準(zhǔn)系列使用液每毫升含鐵量分別為0.5μg、1.0μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg。
儀器條件
波長(zhǎng)248.3nm,燈電流、狹縫、空氣乙炔流量及燈頭高度均按儀器說(shuō)明調(diào)至最佳狀態(tài)。
測(cè)定
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:將不同濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)系列使用液分別導(dǎo)入火焰原子化器進(jìn)行測(cè)定,記錄其對(duì)應(yīng)的吸光度值,以標(biāo)準(zhǔn)溶液鐵濃度為橫坐標(biāo),對(duì)應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
將處理好的試劑空白液、樣品溶液使用液分別導(dǎo)入火焰原子化器進(jìn)行測(cè)定,記錄其對(duì)應(yīng)的吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。
結(jié)果計(jì)算
以各濃度系列標(biāo)準(zhǔn)溶液與對(duì)應(yīng)的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測(cè)定用試樣液及試劑空白液由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出濃度值(c及c0-)再計(jì)算。
式中:
X---試樣中元素的含量,單位為毫克每百克(mg/100 g);
c--測(cè)定用試樣液中元素的濃度(由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出),單位為微克每毫升(μg/mL.);
c0----試劑空白液中元素的濃度(由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出),單位為微克每毫升(μg/ml);
V---試樣定容體積,單位為毫升(mL);
f----稀釋倍數(shù);
M---試樣的質(zhì)量,單位為克(g)。
儀器參數(shù)
AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀
產(chǎn)品簡(jiǎn)介
AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國(guó)內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成,擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng),可配置多種附件,靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動(dòng)多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析,多種分析方法可自動(dòng)切換,做到無(wú)人全自動(dòng)分析。
AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè),創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性,儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。
主要特點(diǎn)
高精度全自動(dòng)化光學(xué)系統(tǒng)
色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵,新型自準(zhǔn)直單色器,所有鏡片均是石英鍍膜,寬廣的檢測(cè)范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動(dòng)6燈座配置6個(gè)獨(dú)立燈電源,可分別預(yù)熱;
高分子霧化室
高分子材料抗腐蝕霧化室,耐酸堿,包括氫氟酸,無(wú)論是有機(jī)或是無(wú)機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性;
鈦燃燒器
鈦燃燒器,可選配50mm和100mm燃燒器,空冷預(yù)混合型,耐腐蝕,耐高鹽,大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度;
全自動(dòng)化分析
能自動(dòng)完成安全點(diǎn)火,熄滅和切換,結(jié)構(gòu)可靠,故障率低,從而確保火焰法的靈敏度和重現(xiàn)性。
光源系統(tǒng)六燈位自動(dòng)轉(zhuǎn)換,可直接使用高性能空心陰極燈,提高火焰分析的靈敏度,自動(dòng)調(diào)節(jié)供電參數(shù)和光束位置,全自動(dòng)波長(zhǎng)掃描和尋找波峰;
高技術(shù)指標(biāo)
AA-1800型原子吸收光譜儀元素測(cè)試靈敏度達(dá)到行業(yè)先進(jìn)水平,靈敏度≤0.015μg/mL/1%;基線漂移小于0.003Abs/30m,穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;
背景校正系統(tǒng)
采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進(jìn)行背景校正,消除低含量測(cè)定時(shí)分子吸收的干擾,減少了氘燈的發(fā)射噪聲,延長(zhǎng)了使用壽命,具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號(hào)為1A時(shí),扣除背景能力>50倍;
智能化分析
智能性非常強(qiáng),人性化設(shè)計(jì),自動(dòng)設(shè)置調(diào)節(jié)火焰高度,自動(dòng)點(diǎn)火,水平位置自動(dòng)優(yōu)化,系統(tǒng)自動(dòng)設(shè)置氣體流量。如遇停電、誤操作、乙炔泄漏等,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)安全保護(hù)功能;
軟件功能
強(qiáng)大的功能
高智能軟件,功能強(qiáng)大,友好的中文操作界面。全自動(dòng)儀器及附加控制,可自動(dòng)優(yōu)化,自動(dòng)稀釋;鼠標(biāo)操作,自動(dòng)設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法;
測(cè)量數(shù)據(jù)可以實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)顯示。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)擬和;
樣品測(cè)量準(zhǔn)確:采用向?qū)У姆绞綄?duì)樣品進(jìn)行設(shè)置,方便快捷;
靈敏度校正功能:使測(cè)量的結(jié)果更為準(zhǔn)確;
數(shù)據(jù)共享
方便快捷的數(shù)據(jù)共享
數(shù)據(jù)處理:可對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行編輯保存;
打印輸出:提供單元素與多元素分析的報(bào)告;對(duì)測(cè)量結(jié)果及儀器的條件進(jìn)行打??;
數(shù)據(jù)導(dǎo)出:數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能實(shí)現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。
技術(shù)參數(shù)
主機(jī)
型號(hào) : AA-1800C
光源 : 單元素或多元素空心陰極燈
燈座 : 六燈自動(dòng)切換,全自動(dòng)準(zhǔn)直
燈電流 : 脈沖式供電
光學(xué)系統(tǒng) : 大面積1800條/mm刻線光柵,全封閉光學(xué)系統(tǒng)
波長(zhǎng)范圍 : 190-900nm,自動(dòng)尋找波峰,一鍵光學(xué)優(yōu)化功能
波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 : ≤0.15nm
波長(zhǎng)重復(fù)性 : ±0.1nm
光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自動(dòng)設(shè)置
基線漂移 : 靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘,動(dòng)態(tài)≤±0.005A/30分鐘
吸光度范圍 : 0-4A
檢測(cè)器 : 進(jìn)口光電倍增管
火焰系統(tǒng)
燃燒頭 : 全鈦燃燒頭,50mm或100mm通用燃燒頭
霧化室 : 高分子防爆防腐霧化室
霧化器 : 高效玻璃霧化器,也可定制
點(diǎn)火方式 : 微機(jī)控制,自動(dòng)點(diǎn)火
氣體控制 : 全自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)
特征濃度 : 0.015μg/mL/1%(Cu)
檢出限 : 0.002μg/mL(Cu)
精密度 : RSD≤0.5%
安全性 : 氣體泄漏報(bào)警、防回火自動(dòng)保護(hù)、出現(xiàn)異常自動(dòng)斷電等多重保護(hù)措施
單火焰自動(dòng)進(jìn)樣器(選配)
樣品盤 : 40位樣品杯,6位試劑杯
重復(fù)進(jìn)樣次數(shù) : 高達(dá)99次
清洗容器容積: 500mL
數(shù)據(jù)處理
測(cè)量方式 : 火焰法、氫化物-原子吸收法
濃度計(jì)算方式 : 標(biāo)準(zhǔn)曲線法(1~3次曲線),自動(dòng)擬合,標(biāo)準(zhǔn)加入法
重復(fù)測(cè)量次數(shù) : 1-99次、計(jì)算平均值、給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差
結(jié)果打印 : 參數(shù)打印,數(shù)據(jù)結(jié)果打印,圖形打印,可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔
關(guān)于我們
上海美析儀器公司簡(jiǎn)介
上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析),是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè),美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”,并以此為企業(yè)宗旨,不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域,不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品,使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營(yíng)光譜類儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀,目前,我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn),結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求,近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海,營(yíng)銷中心設(shè)在北京,并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源,美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作,不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶,美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu),度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案,提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí),美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
(美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè),更通過(guò)了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證,并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等)