嬰幼兒食品和乳品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的應用方案（原子吸收法）

方案依據(jù)GB 5413.21——2010

原理

試樣經(jīng)干法灰化，分解有機質(zhì)后，加酸使灰分中的無機離子全部溶解，直接吸入空氣—乙炔火焰中原子化，并在光路中分別測定鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳原子對特定波長譜線的吸收。測定鈣、鎂時，需用鑭作釋放劑，以消除磷酸干擾。

儀器及試劑

美析AA-1800C原子吸收分光光度計。

鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅、錳空心陰極燈。

分析用鋼瓶乙炔氣和空氣壓縮機。

馬弗爐。

鹽酸  硝酸（HNO₃)  氧化鑭(La₂O₃ ）。

鹽酸A (2%):鹽酸B(20 %）硝酸溶液（50%）鑭溶液（50 g/L)

直接購買該元素的有證國家標準物質(zhì)作為標準溶液

鉀標準溶液（1000 ug/mL)

鈉標準溶液（1000 ug/mL)

鈣標準溶液（1000 ug/mL)

鎂標準溶液（1000 ug/mL)

鋅標準溶液 (1000 ug/mL)

鐵標準溶液（1000 pug/mL)

銅標準溶液（1000 ug/mL)

錳標準溶液（1000 ug/mL)

各元素的標準儲備液

鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂標準儲備液:分別準確吸取鈣標準溶液10.0 mL、鐵標準溶液10.0 mL、鋅標準溶液10.0 mL、鈉標準溶液5.0 mL、鉀標準溶液10.0 mL、鎂標準溶液1.0 mL，用鹽酸A(2%）分別定容到100 mL石英容量瓶中，得到上述各元素的標準儲備液。質(zhì)量濃度分別為:鈣、鐵、鋅、鉀: 100.0 ug/mL;鈉: 50.0 ug/mL;鎂: 10.0 ug/mL。

錳、銅標準儲備液:準確吸取錳標準溶液10.0 mL，用鹽酸A (2%）定容到100 mL，再從定容后溶液中準確吸取4.0 mL，用鹽酸A(2%）定容到100 mL，得到錳標準儲備液。準確吸取銅標準溶液(2%)10.0 mL，用鹽酸A(2%〉定容到100 mL，再從定容后溶液中準確吸取6.0 mL，用鹽酸A(2%）定容到100 mL，得到銅標準儲備液。質(zhì)量濃度分別為:錳: 4.0 ug/mL;銅: 6.0 ug/mL。

分析步驟

試樣處理

稱取混合均勻的固體試樣約5 g或液體試樣約15 g (精確到0.0001 g)于柑蝸中，在電爐上微火炭化至不再冒煙，再移入馬弗爐中，490 ℃土5℃灰化約5 h。如果有黑色炭粒，冷卻后，則滴加少許硝酸溶液濕潤。在電爐上小火蒸干后，再移入490℃高溫爐中繼續(xù)灰化成白色灰燼。冷卻至室溫后取出，加入5 mL 鹽酸B，在電爐上加熱使灰燼充分溶解。冷卻至室溫后，移入50 mL 容量瓶中，用水定容，同時處理至少兩個空白試樣。

試樣待測液的制備

鈣、鎂待測液

從50 mL 的試液中準確吸取1.0 mL到100 mL容量瓶中，加 2.0 mL锏溶液，用水定容。同樣方法處理空白試液。

鈉待測液

從50 mL 的試液中準確吸取1.0 mL到100 mL容量瓶中，用鹽酸A定容。同樣方法處理空白試液。

鉀待測液

從50 mL的試液中準確吸取0.5 mL到100 mL容量瓶中，用鹽酸A定容。同樣方法處理空白試液。

鐵、鋅、錳、銅待測液

用50 mL的試液直接上機測定。同時測定空白試液

為保證試樣待測試液濃度在標準曲線線性范圍內(nèi)，可以適當調(diào)整試液定容體積和稀釋倍數(shù)。

測定

標準曲線的制備

標準系列使用液的配制

按表1給出的休積分別準確吸取各元素的標準儲備液于100 mL容量瓶中，配制鐵、鋅、鈉、鉀、錳、銅使用液，用鹽酸A（4.12〉定容。配制鈣鎂使用液時，在準確吸取標準儲備液的同時吸取2.0 mI锏溶液（4.15）于各容量瓶，用水定容。此為各元素不同濃度的標準使用液，其質(zhì)量濃度見表2。

標準曲線的繪制

按照儀器說明書將儀器工作條件調(diào)整到測定各元素的最佳狀態(tài)，選用靈敏吸收線K766.5 nm、Ca422.7 nm、Na 589.0 nm、Mg 285.2 nm、Fe 248.3 nm、Cu 324.8 nm、Mn 279.5 nm、Zn 213.9 nm將儀器調(diào)整好預熱后，測定鐵、鋅、鈉、鉀、銅、錳時用毛細管吸噴鹽酸A(4.12）調(diào)零。測定鈣鎂時先吸取锏溶液(4.15）2.0 mL，用水定容到100 mL，并用毛細管吸噴該溶液調(diào)零。分別測定各元素標準工作液的吸光度。以標準系列使用液濃度為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標繪制標準曲線。

試樣待測液的測定

調(diào)整好儀器最佳狀態(tài)，測鐵、鋅、鈉、鉀、銅、錳用鹽酸A調(diào)零，測鈣、鎂先時，先吸取锏溶液 2.0 mL，用水定容到100 mL，并用該溶液調(diào)零。分別吸噴試樣待測液的吸光度及空白試液的吸光度。查標準曲線得對應的質(zhì)量濃度。

分析結(jié)果的表述

試樣中鈣、鎂、鈉、鉀、鐵、鋅的含量按式（1）計算:

     .....................·(1)

式中:

X———試樣中各元素的含量，單位為毫克每百克(mg/100 g );

C1——測定液中元素的濃度，單位為微克每毫升（ug/mL);

C2——測定空白液中元素的濃度，單位為微克每毫升（ug/mL);

V ——樣液休積，單位為毫升(mL);

f——樣液稀釋倍數(shù);

m——試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。

試樣中錳、銅的含量按式(2）計算:

............(2)

式中:

X——試樣中各元素的含量,單位為微克每百克（ug/100 g);

C1——測定液中元素的濃度，單位為微克每毫升（ug/mL);

C2——測定空白液中元素的濃度，單位為微克每毫升（ug/mL);

V——樣液體積，單位為毫升(mL);

f——樣液稀釋倍數(shù);

m———試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。

儀器參數(shù)

關(guān)于我們

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上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應者。

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