食品中鉛、鎘、鉻的應(yīng)用方案（石墨爐原吸）

引言通過實際試樣，對食品中的多種限量金屬成分，采用不同的光譜分析條件進(jìn)行測定，以達(dá)到綜合應(yīng)用原子吸收光譜法的目的。根據(jù)各元素的分析特性，試樣的含量，基體組成及可能干擾選取合適的分析條件。包括了試樣的制備、預(yù)處理、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及校正曲線的制作、分析條件的選擇、操作方法、結(jié)果計算、數(shù)據(jù)處理及誤差分析等。

標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):GB/T5009.12-2003/GB/T5009.15-2003/GB/T5009.123-2003食品中鉛、鎘、鉻的測定

原理

食品中有害金屬元素鉛、鎘、鉻的測定，目前國際上通用的方法均以石墨爐原子化法較為準(zhǔn)確、快速。該法檢出限為5u g/kg，基于基態(tài)自由原子對特定波長光吸收的一種測量方法，它的基本原理是使光源輻射出的待測元素的特征光譜通過樣品的蒸汽時，被蒸汽中待測元素的基態(tài)原子所吸收，在一定范圍與條件下，入射光被吸收而減弱的程度與樣品中待測元素的含量成正比關(guān)系，由此可得出樣品中待測元素的含量。食品中鉛、鎘、鉻等元素的基態(tài)原子對空心陰極燈的共輻射都有選擇性吸收，但是各元素具體的分析條件不同，例如鉛的測定是氧化性氣氛，但鉻的測定卻要求還原性氣氛，并且要有高性能的空心陰極燈才能獲得足夠的靈敏度。這些元素的靈敏度都有差別，因此配制標(biāo)準(zhǔn)序列時，濃度序列有所不同，但是它們在一定的濃度下，彼此不會干擾，因而可以把它們的標(biāo)準(zhǔn)溶液混合配在一起，方便操作。

儀器與試劑

美析AA-1800EL石墨爐原子吸收分光光度計（具氣燈扣背景裝置）及其它配件氛氣鋼瓶;

鉛、鎘、鉻等元素空心陰極燈。

基準(zhǔn)試劑:鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液。基體改進(jìn)試劑:

磷酸二氨銨溶液（20g/L)

鹽酸溶液（1mol/L) ;

檸檬酸鈉緩沖溶液（2mol/L)

雙硫腙-乙酸丁酯溶液（0.1%）

二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液（1%).

鉛、鎘、鉻系列標(biāo)準(zhǔn)使用溶液

樣品消化及定容用試劑

微波消解

稱取固體試樣0.2 g~0.8 g(精確至0.001 g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500 ml.~3.00 mL.于微波消解

罐中,加入5 ml.硝酸﹐按照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考附錄A。冷卻后取出消解罐﹐在電熱板上于140 ℃~160 ℃趕酸至l ml.左右。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至10 ml.容量瓶中,用少量水洗滌消解罐⒉次~3次﹐合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時做試劑空白試驗。

參照儀器說明書

1.安裝待測元素空心陰極燈，對準(zhǔn)位置，固定待測波長及狹縫寬度。

2.開啟電流，固定燈電流。

3.調(diào)節(jié)石墨爐位置，使處于最佳狀態(tài)，安裝好石墨管。

4.開啟冷卻水和氮氣氣源，調(diào)至指定的恒流值。

5.各元素測定參數(shù)的設(shè)定(可參照表5-3-3鉛、鎘、鉻無火焰原子吸收法

結(jié)果計算

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:

制成標(biāo)準(zhǔn)使用液,再按樣品氧化、提取方法進(jìn)行操作,各取10u L樣，注入石墨爐,分別測定其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。（扣除空白的吸光度)。

⒉.根據(jù)樣品與空白的吸光度，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中某元素（鉛、鎘、鉻）的含量（( ug)

計算公式

X =(A0一A1)/m

X——樣品中某元素（鉛、鎘、鉻）的含量mg/kg;

A1——測定用樣液中某元素（鉛、鍋、鉻）的含重g;

A0——試劑空白液中某元素（鉛、鍋、鉻）的含重，L g;

m——測定用樣品試液所相當(dāng)?shù)臉悠焚|(zhì)量，g。

儀器參數(shù)

AA-1800EL原子吸收光譜儀

產(chǎn)品介紹

AA-1800EL型原子吸收光譜儀是采用國際新的技術(shù)和國內(nèi)高校的專家聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗。該產(chǎn)品包括火焰、石墨爐及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800EL型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。

AA-1800EL型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡單便捷。

性能特點

全反射消色差光學(xué)系統(tǒng)。

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度、閃耀波長230nm光柵分光系統(tǒng)。

八燈燈座

一燈工作，最多可以七燈預(yù)熱，節(jié)省了換燈和預(yù)熱時間，使元素測量更加快捷方便。

全自動化

儀器采用全自動設(shè)計，除主機(jī)電源開關(guān)外，儀器的燈架控制、波長掃描、狹縫調(diào)節(jié)以及二維移動平臺等功能全部通過軟件控制完成。

背景校正系統(tǒng)

具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式，背景信號1A時，扣背景能力60倍以上。

自主知識產(chǎn)權(quán)，功能完善，性能強(qiáng)大的分析軟件

人性化的操作界面，讓您的操作易如反掌，可切換中英文Windows風(fēng)格軟件界面，全自動定性、定量分析，自動計算元素含量，自動生成測試報告。

火焰系統(tǒng)特點

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機(jī)或是無機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；

高精度防堵塞霧化器。

專利型霧化器，霧化效率高，維護(hù)更換方便。

質(zhì)量流量控制器實現(xiàn)乙炔流量控制。

質(zhì)量流量控制器精確控制乙炔流量，精度達(dá)1ml/min，并對流量進(jìn)行動態(tài)監(jiān)測，使用方便，安全可靠。

更多的安全保護(hù)措施，使樣品分析更加安全可靠。

采用高靈敏度探測器，對乙炔泄露進(jìn)行實時監(jiān)測；

采用高精度的壓力傳感器，對乙炔壓力進(jìn)行實時監(jiān)視；

采用高精度的壓力傳感器，對乙炔壓力進(jìn)行空氣壓力監(jiān)視；

采用微動開關(guān)及防火插銷，對燃燒頭狀態(tài)監(jiān)視；

采用光敏二極管，對火焰狀態(tài)實時監(jiān)視；

石墨爐系統(tǒng)特點

一體化設(shè)計。

石墨爐電源、原子吸收主機(jī)位于一臺儀器內(nèi)，縮短了電纜長度，減少了石墨爐電源對外界的電磁干擾、提高了石墨管加熱效率。

石墨爐控溫精度高，升溫速度快。

采用大功率變壓器、微阻電纜線以及光控升溫方式，并配合軟件、硬件溫度校正系統(tǒng)，高溫段控溫精度可達(dá)±1%。

更多的安全保護(hù)措施，使樣品分析更加安全可靠。

石墨爐冷卻水具有流量實時監(jiān)視和保護(hù)；

通過壓力傳感器對載氣壓力監(jiān)視

通過光敏二極管對石墨爐溫度監(jiān)視

自動載氣流量控制。

石墨爐內(nèi)氣，外氣全部由計算機(jī)根據(jù)軟件升溫流程自動控制。

150位轉(zhuǎn)盤式石墨爐自動進(jìn)樣器。

極坐標(biāo)轉(zhuǎn)盤式石墨爐自動進(jìn)樣器，定位精度高，運行穩(wěn)定可靠，使用維護(hù)方便。

技術(shù)指標(biāo)

波長范圍：185nm～900nm

單色器類型：切爾尼-特納型（Czerny-Turner型）

光譜帶寬：0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm七檔自動切換

光柵閃耀波長：230nm

光柵刻線：1800線/mm

波長準(zhǔn)確度：±0.15nm

波長重復(fù)性：< 0.10nm

分辨率：優(yōu)于0.3nm

火焰系統(tǒng)

特征濃度（Cu）：< 0.015μg/ml/1%

檢出限（Cu）：< 0.002ug/mL

精密度（Cu）：< 0.5%

靜態(tài)基線穩(wěn)定性：0.002 Abs(static);

動態(tài)基線穩(wěn)定性：0.004 Abs(Dynamic)

氘燈背景校正能力：60倍以上

石墨爐系統(tǒng)

石墨爐控溫范圍：室溫--3000℃

石墨爐升溫速率：3000℃/s

石墨爐測鎘（Cd）精密度：≤ 2%（AA-1800EL自動進(jìn)樣模式）

石墨爐測鎘（Cd）精密度：≤ 3%（AA-1800EL手動進(jìn)樣模式）

石墨爐測鎘（Cd）特征量：≤ 0.4×10-12g

石墨爐測鎘（Cd）檢出限：≤ 0.4×10-12g

電源：220V±22V，50Hz±1Hz，5KW（峰值）

數(shù)據(jù)處理

高智能軟件，功能強(qiáng)大，友好的中文操作界面。全自動儀器及附加控制，火焰、石墨爐工作模式可自動切換，可自動優(yōu)化，自動稀釋；鼠標(biāo)操作，自動設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；

石墨爐分析時，系統(tǒng)會給出全過程分析信息，包括測量值、溫度、程序、時間等， 并保存積分時間內(nèi)所有測量的信號曲線和溫度曲線；測量數(shù)據(jù)可以實現(xiàn)動態(tài)顯示。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以實現(xiàn)自動擬和；樣品測量準(zhǔn)確：采用向?qū)У姆绞綄悠愤M(jìn)行設(shè)置，方便快捷；靈敏度校正功能：使測量的結(jié)果更為準(zhǔn)確；參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔.

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上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶同時，20多個國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）