原吸法測定巖礦中鋰含量的應用方案
原吸法測定巖礦中鋰含量的應用方案
引言鋰輝石的化學組成為Li2O·Al2O3·4SiO2。鋰輝石作為鋰化學制品原料,被廣泛應用于鋰化工、玻璃、陶瓷行業(yè),享有“工業(yè)味精”的美譽。天然鋰輝石大多是以脈石礦物的形式與其他礦石礦物伴生,鋰的成礦條件各不相同,化學成分及含量各有差異,因此在地質(zhì)找礦﹑科研和礦山生產(chǎn)中,經(jīng)常要開展大量礦石中鋰含量的測定。
鋰的測定通常采用化學分析法、分光光度法,原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、離子色譜法、離子選擇性電極法。火焰發(fā)射法測定鋰線性范圍寬,操作簡單,常用于天然鹵水及鹽水中鋰的測定。本文對火焰發(fā)射法測定鋰輝石中鋰的實驗條件、樣品處理方法進行試驗,建立了簡單快速的測定方法。
儀器及試劑
美析AA-1800DL原子吸收分光光度計;電子天平。
聚四氟乙烯坩堝，電熱板
鋰標準儲備溶液:準確稱取LiCl(光譜純)6.1078 g 溶解于100 mL水中,定容至1L,轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中儲存。此標準儲備溶液p( Li) = 1 mg/ mL。使用時稀釋至所需濃度。
H2SO4, HF, HCIO4, HNO3, HCl均為分析純,分析用水為二次蒸餾水。
樣品處理
將鋰輝石試樣研磨至粒度小于0.147 mm ( 100目) ,混勻。準確稱取0.1000 g 試樣置于100 mL聚四氟乙烯坩堝中,用少量水潤濕,加入10 mL HF ,2 mL HClO3置于通風櫥中在電熱板上加熱消解至白煙冒盡,剩余1 mL左右溶液,取下冷卻,殘渣用HNO3（1%）,溶解,轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用1%的HNO3稀釋至刻度,搖勻。同時做試劑空白試驗。
通燃氣、助燃氣,點火預熱5 min。吸噴蒸餾水,調(diào)節(jié)發(fā)射強度顯示器至零點,噴入合適的鋰標準溶液進行尋峰,調(diào)節(jié)波長至670.8 nm,進行能量最佳化。吸噴空白液再次調(diào)零,測定標準系列,采用相對發(fā)射強度對鋰濃度制作標準曲線
共存元素的干擾
分別在100 ug/ mL的Al、Ca、Mg、Cu、Zn、Mn、Fe、K、Na、Ba、Sr存在時,5ug/mL，Li標準溶液測定的影響進行考察。結(jié)果表明,在本文實驗條件下以上共存元素對Li的測定不存在干擾。
儀器測量條件與操作
儀器測量條件為:測量波長670. 8 nm,光諧通帶寬度1.2 nm,火焰高度5.0 mm,乙炔流量1.2 L min,空氣壓力0.3 MPa。
按照上述條件設定儀器,接通燃氣、助燃氣,點火預熱5 min。吸噴蒸餾水,調(diào)節(jié)發(fā)射強度顯示器至零點,噴入合適的鋰標準溶液進行尋峰,調(diào)節(jié)波長至670.8 nm,進行能量最佳化。吸噴空白液再次調(diào)零,測定標準系列,采用相對發(fā)射強度對鋰濃度制作標準曲線
標準曲線
將Li標準儲備溶液逐級稀釋配制成0.00、2.00、4.00 、6.00、8. 00、10.00 ug/ mL的標準系列溶液(1%的HNO3介質(zhì)),在選定波長下測定Li的發(fā)射強度,繪制標準曲線。獲得線性回歸方程為y =9.945x +2.59 ,相關系數(shù)為0.9981。在標準系列10.00 ug/ mL以下,發(fā)射強度與Li濃度呈直線。與原子吸收光諧法測定L的結(jié)果進行比較,原子吸收光譜法的線性范圍為0~2 ug/mL,本法線性范圍寬。
精密度和回收率
按實驗方法,對2個鋰輝石樣品進行10次重復測定結(jié)果表明,相對標準偏差(RSD)為1.52% ~1.94%,符合礦石測定的精密度要求。樣品加標回收試驗結(jié)果見方法回收率為94.0% ~ 106.0% 。
結(jié)論
用火焰發(fā)射法測定鋰輝石中的鋰,樣品處理簡單,共存成分干擾小,不需要空心陰極燈,方法線性范圍寬,可滿足實際礦石樣品檢測的需要。應該注意的是,鋰輝石中常伴有鋰云母,本法測得的是礦石中鋰的總量。
儀器參數(shù)
美析AA-1800DL原子吸收光譜儀
產(chǎn)品介紹
AA-1800DL型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應用經(jīng)驗。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800DL型原子吸收光譜儀可進行復雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。
AA-1800DL型原子吸收光譜儀廣泛應用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。
性能特點
全反射消色差光學系統(tǒng)。
色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學穩(wěn)定性確保了分析的精度、閃耀波長230nm光柵分光系統(tǒng)。
八燈燈座
一燈工作，最多可以七燈預熱，節(jié)省了換燈和預熱時間，使元素測量更加快捷方便。
全自動化
除主機電源開關外，儀器全部功能通過計算機監(jiān)測與控制。
背景校正系統(tǒng)
具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式，背景信號1A時，扣背景能力60倍以上。
自主知識產(chǎn)權，功能完善，性能強大的分析軟件
人性化的操作界面，讓您的操作易如反掌，可切換中英文Windows風格軟件界面，全自動定性、定量分析，自動計算元素含量，自動生成測試報告。
火焰系統(tǒng)
高分子霧化室
高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；
鈦燃燒器
鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準確度；
高精度防堵塞霧化器。
專利型霧化器，霧化效率高，維護更換方便。
質(zhì)量流量控制器實現(xiàn)乙炔流量控制。
質(zhì)量流量控制器精確控制乙炔流量，精度達1ml/min，并對流量進行動態(tài)監(jiān)測，使用方便，安全可靠。
更多的安全保護措施，使樣品分析更加安全可靠。
乙炔泄露監(jiān)測；
乙炔壓力監(jiān)視；
空氣壓力監(jiān)視；
燃燒頭狀態(tài)監(jiān)視；
火焰狀態(tài)監(jiān)視；
水封狀態(tài)監(jiān)視
技術指標
波長范圍：185nm～900nm
單色器類型：切爾尼-特納型（Czerny-Turner型）
光譜帶寬：0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm七檔自動切換
光柵閃耀波長：230nm
光柵刻線：1800線/mm
波長準確度：±0.15nm
波長重復性：< 0.10nm
分辨率：優(yōu)于0.3nm
特征濃度（Cu）：< 0.015μg/ml/1%
檢出限（Cu）：< 0.002ug/mL
精密度（Cu）：< 0.5%
靜態(tài)基線穩(wěn)定性：0.002 Abs(static);
動態(tài)基線穩(wěn)定性：0.004 Abs(Dynamic)
氘燈背景校正能力：60倍以上
數(shù)據(jù)處理
測量方式 : 火焰法、氫化物-原子吸收法 、自吸法、扣背景
濃度計算方式 : 標準曲線法（1～3次曲線），自動擬合，標準加入法
重復測量次數(shù) : 1-99次、計算平均值、給出標準偏差和相對標準偏差
結(jié)果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導出WORD、EXCEL文檔
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上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權的高新技術企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設有12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰(zhàn)略合作關系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權等等）
