面粉中的鋅含量測(cè)定方案(原子吸收法)

引言

鋅是人類(lèi)、動(dòng)物和植物生長(zhǎng)發(fā)育必需的微量元素之一，廣泛分布在人體所有組織和器官中，成人體內(nèi)鋅含量為2.0～2.5g，鋅對(duì)生長(zhǎng)發(fā)育、免疫功能、物質(zhì)代謝和生殖功能等均有重要作用。動(dòng)物性和植物性食物都含有鋅，但食物中鋅含量差別很大，吸收利用率也不相同，貝殼類(lèi)海產(chǎn)品、紅色肉類(lèi)、動(dòng)物內(nèi)臟類(lèi)是鋅的極好來(lái)源；干果類(lèi)、谷類(lèi)胚芽和麥麩也富含鋅，一般植物性食物含鋅較低；干酪、蝦、燕麥、花生醬、花生、玉米等為良好來(lái)源。精細(xì)的糧食加工過(guò)程可導(dǎo)致大量的鋅丟失，如小麥加工成精面粉大約有80％鋅被去掉。小麥加工的副產(chǎn)品主要有麩皮、麥胚等，小麥胚占小麥籽粒質(zhì)量的1．5％～3％，其營(yíng)養(yǎng)成分豐富，主要有蛋白質(zhì)、脂肪、灰分、粗纖維及Fe、Zn等微量元素，因此被譽(yù)為“人類(lèi)天然的營(yíng)養(yǎng)寶庫(kù)”，資料顯示，每100g小麥胚粉中含鋅23.4mg。

方案依據(jù) GB/T 5009.14 2003鋅的測(cè)定方法有原子吸收光譜法適用于所有含鋅食品的測(cè)定

原理樣品經(jīng)消化后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，經(jīng)火焰原子化后，吸收波長(zhǎng)213．8nm的共振線，其吸收量與鋅含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

儀器及試劑

美析AA-1800C原子吸收分光光度計(jì)

混合酸：硝酸十高氯酸=5+1。

1mol／L鹽酸。

鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：精確稱取0.500g金屬鋅(純度大于99．99％)溶于100mL鹽酸中，水浴蒸發(fā)近干，用少量水移入1000mL容量瓶中，加水定容，儲(chǔ)存于聚乙烯瓶?jī)?nèi)，置冰箱保存，此溶液濃度為500μg／mL。

鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10.0mL置于50mL的容量瓶中，用0.1mol／l，鹽酸溶液稀釋至刻度，得濃度為100μg／mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液。

樣品經(jīng)消化后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，經(jīng)火焰原子化后，吸收波長(zhǎng)213．8nm的共振線，其吸收量與鋅含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

實(shí)驗(yàn)步驟

樣品消化

精確稱取約5.00～lO.OOg樣品，置于50mL瓷坩堝中，炭化后移入馬弗爐中，(500±25)℃灰化約8h后，取出坩堝，放冷后再加入少量混合酸，小火加熱，不使其干涸，必要時(shí)加入少許混合酸，如此反復(fù)處理，直至殘?jiān)袩o(wú)炭粒，待坩堝稍冷，加10mL鹽酸(1mol／L)，溶解殘?jiān)⒁迫?/span>50mL容量瓶中，再用鹽酸(1mol／L)反復(fù)洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻備用。

試劑空白液的制備

取與消化樣品相同量的混合酸和鹽酸(1mol／L)，作試劑空白實(shí)驗(yàn)溶液。

鋅標(biāo)準(zhǔn)系列使用液的制備

吸取0、0.10mL、0.20mL、O.40mL、O.80mL鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于50ml。容量瓶中，以1mol／l鹽酸稀釋至刻度，混勻，此標(biāo)準(zhǔn)系列使用液每毫升含鋅量分別為0、0.2μg、O.4μg、O.8μg、1.6μg。

儀器參考條件

波長(zhǎng)213．8nm，燈電流、狹縫、空氣乙炔流量及燈頭高度均按儀器說(shuō)明調(diào)至最佳狀態(tài)。

測(cè)定

①標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：將鋅標(biāo)準(zhǔn)系列分別導(dǎo)入火焰原子化器進(jìn)行測(cè)定，記錄其對(duì)應(yīng)的吸光度值，以標(biāo)準(zhǔn)溶液鋅的濃度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

②將處理好的試劑空白液、樣品溶液分別導(dǎo)人火焰原子化器進(jìn)行測(cè)定，記錄其對(duì)應(yīng)的吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。

結(jié)果計(jì)算

X=(C-C₀)*V*1000/m*1000

式中 X——試樣中鋅的含量，mg／kg或mg／L；

c——測(cè)定用試樣液中鋅的含量，μg／mL；

C₀一一試劑空白液中鋅的含量，μg／mL；

m一一試樣質(zhì)量或體積，g或mL；

V——試樣處理液的總體積，mL。

注意事項(xiàng)

本方法最低檢出限為0.4μg／mL。

谷類(lèi)樣品去除其中雜物及塵土，必要時(shí)除去外殼，磨碎，過(guò)40目篩，混勻。

儀器參數(shù)

AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀

產(chǎn)品簡(jiǎn)介

AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國(guó)內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動(dòng)多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動(dòng)切換，做到無(wú)人全自動(dòng)分析。

AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。

主要特點(diǎn)

高精度全自動(dòng)化光學(xué)系統(tǒng)

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測(cè)范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動(dòng)6燈座配置6個(gè)獨(dú)立燈電源，可分別預(yù)熱；

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無(wú)論是有機(jī)或是無(wú)機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；

全自動(dòng)化分析

能自動(dòng)完成安全點(diǎn)火，熄滅和切換，結(jié)構(gòu)可靠，故障率低，從而確?；鹧娣ǖ撵`敏度和重現(xiàn)性。

光源系統(tǒng)六燈位自動(dòng)轉(zhuǎn)換，可直接使用高性能空心陰極燈，提高火焰分析的靈敏度，自動(dòng)調(diào)節(jié)供電參數(shù)和光束位置，全自動(dòng)波長(zhǎng)掃描和尋找波峰；

高技術(shù)指標(biāo)

AA-1800型原子吸收光譜儀元素測(cè)試靈敏度達(dá)到行業(yè)先進(jìn)水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;

背景校正系統(tǒng)

采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進(jìn)行背景校正，消除低含量測(cè)定時(shí)分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長(zhǎng)了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號(hào)為1A時(shí)，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常強(qiáng)，人性化設(shè)計(jì)，自動(dòng)設(shè)置調(diào)節(jié)火焰高度，自動(dòng)點(diǎn)火，水平位置自動(dòng)優(yōu)化，系統(tǒng)自動(dòng)設(shè)置氣體流量。如遇停電、誤操作、乙炔泄漏等，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)安全保護(hù)功能；

軟件功能

強(qiáng)大的功能

高智能軟件，功能強(qiáng)大，友好的中文操作界面。全自動(dòng)儀器及附加控制，可自動(dòng)優(yōu)化，自動(dòng)稀釋；鼠標(biāo)操作，自動(dòng)設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；

測(cè)量數(shù)據(jù)可以實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)顯示。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)擬和；

樣品測(cè)量準(zhǔn)確：采用向?qū)У姆绞綄?duì)樣品進(jìn)行設(shè)置，方便快捷；

靈敏度校正功能：使測(cè)量的結(jié)果更為準(zhǔn)確；

數(shù)據(jù)共享

方便快捷的數(shù)據(jù)共享

數(shù)據(jù)處理：可對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行編輯保存；

打印輸出：提供單元素與多元素分析的報(bào)告；對(duì)測(cè)量結(jié)果及儀器的條件進(jìn)行打?。?

數(shù)據(jù)導(dǎo)出：數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能實(shí)現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。

技術(shù)參數(shù)

主機(jī)

型號(hào) : AA-1800C

光源 : 單元素或多元素空心陰極燈

燈座 : 六燈自動(dòng)切換，全自動(dòng)準(zhǔn)直

燈電流 : 脈沖式供電

光學(xué)系統(tǒng) : 大面積1800條/mm刻線光柵，全封閉光學(xué)系統(tǒng)

波長(zhǎng)范圍 : 190-900nm，自動(dòng)尋找波峰，一鍵光學(xué)優(yōu)化功能

波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 : ≤0.15nm

波長(zhǎng)重復(fù)性 : ±0.1nm

光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自動(dòng)設(shè)置

基線漂移 : 靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動(dòng)態(tài)≤±0.005A/30分鐘

吸光度范圍 : 0-4A

檢測(cè)器 : 進(jìn)口光電倍增管

火焰系統(tǒng)

燃燒頭 : 全鈦燃燒頭，50mm或100mm通用燃燒頭

霧化室 : 高分子防爆防腐霧化室

霧化器 : 高效玻璃霧化器，也可定制

點(diǎn)火方式 : 微機(jī)控制，自動(dòng)點(diǎn)火

氣體控制 : 全自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)

特征濃度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

檢出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 氣體泄漏報(bào)警、防回火自動(dòng)保護(hù)、出現(xiàn)異常自動(dòng)斷電等多重保護(hù)措施

單火焰自動(dòng)進(jìn)樣器（選配）

樣品盤(pán) : 40位樣品杯，6位試劑杯

重復(fù)進(jìn)樣次數(shù) : 高達(dá)99次

清洗容器容積: 500mL

數(shù)據(jù)處理

測(cè)量方式 : 火焰法、氫化物-原子吸收法

濃度計(jì)算方式 : 標(biāo)準(zhǔn)曲線法（1～3次曲線），自動(dòng)擬合，標(biāo)準(zhǔn)加入法

重復(fù)測(cè)量次數(shù) : 1-99次、計(jì)算平均值、給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

結(jié)果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類(lèi)儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類(lèi)儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷(xiāo)中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷(xiāo)機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過(guò)了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類(lèi)專利版權(quán)等等）