地表水中鈣鎂的應用方案

原理

將試樣吸入空氣-乙炔火焰中，使鈣、鎂原子化，并選用422.7 nm 共振線的吸收定量鈣，用285.2 nm 共振線的吸收定量鎂。

材料與儀器

美析AA-1800C原子吸收分光光度計 鈣、鎂空心陰極燈

氧化鑭或氧化鍶 碳酸鈣 氧化鎂

試劑

 1. 濃硝酸

 2. 高氯酸

 3.（1+1）硝酸溶液

 4. 鑭溶液（0.1 g/mL）：稱取氧化鑭(La₂O₃)23.5g，用少量硝酸溶液(試劑3)溶解，蒸至近干，加10 mL 硝酸溶液(試劑3)及適量水，微熱溶解，冷卻后用水定容至200 mL。

 5. 鈣標準貯備液（1 000 mg/L）：準確稱取105～110℃烘干過的碳酸鈣(CaCO3，G.R)2.4973g 于100 mL 燒杯中，加入20 mL 水，小心滴加硝酸溶液(試劑3)至溶解，再多加10 mL 硝酸溶液(試劑3)，加熱煮沸，冷卻后用水定容至1000 mL。

 6. 鎂標準貯備液（100 mg/L）：準確稱取800℃灼燒至恒重的氧化鎂(MgO，G.R)0.3658 g 于100 mL 燒杯中，加20 mL 水，滴加硝酸溶液(試劑3)至完全溶解，再多加10 mL 硝酸溶液(試劑3)，加熱煮沸，冷卻后用水定容至1000 mL。

實驗步驟

 1.試樣的制備

 （1）分析可濾態(tài)鈣、鎂時，如水樣有大量的泥沙、懸浮物，樣品采集后應及時澄清，澄清液通過0.45 μm 有機微孔濾膜過濾，濾液加硝酸(試劑1)酸化至pH 為1～2。

 （2）分析鈣、鎂總量時，采集后立即加硝酸(試劑1)酸化至pH 為1～2。如果樣品需要消解，則校準溶液，空白溶液也要消解。

 （3）消解：取100 mL 待處理佯品，置于200 mL 燒杯中，加入5 mL 硝酸(試劑1)，在電熱板上加熱消解，蒸至10 mL 左右，加入5 mL 硝酸(試劑1)和2 mL 高氯酸(試劑2)，繼續(xù)消解。蒸至1 mL 左右，取下冷卻，加水溶解殘渣，通過用酸洗滌后的中速濾紙，濾入50 mL 容量瓶中，用水稀釋至標線(注意：消解中使用的高氯酸易爆炸，要求在通風柜中進行)。

2. 鈣、鎂混合標準溶液（鈣50 mg/L、鎂5.0 mg/L）：準確吸取鈣標準貯備液(試劑5)和鎂標準貯備液(試劑6)各5.0 mL 于100 mL 容量瓶中、加入1 mL 硝酸溶液(試劑3)用水稀釋至標線。

3. 鈣、鎂標準系列的配制：準確吸取上述鈣、鎂混合標準溶液各0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL 于50 mL 容量瓶中，加入1 mL 硝酸溶液(試劑1)和1 mL鑭溶液(試劑4)用水稀釋至標線，搖勻，即得0、0.50、1.00、2.0、3.00、4.00、5.00、6.00 mg/L 的鈣標準系列和0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、0.60 mg/L 的鎂標準系列溶液。至少配制5 個校準溶液(不包括零點)。

4. 測定試樣溶液：準確吸取經(jīng)預處理的試樣1.00~10.00 mL（含鈣不超過250 ug，鎂不超過25 ug）于50 mL 容量瓶中，加入1 mL 硝酸溶液(試劑1)和1 mL 鑭溶液(試劑4)用水稀釋至標線，搖勻。

5. 空白試驗：在測定的同時進行空白試驗?？瞻自囼灂r用50 mL 水取代試樣。所用試劑及其用量，與試料完全相同。

 6. 測定：將儀器火焰調至最佳狀態(tài)，依次從稀至濃測定標準系列和試樣的吸光度，在校準曲線上查出（或用回歸方程計算）試樣中的鈣、鎂濃度或直接從儀器上讀取。

結果計算

X＝f c

式中：

X——鈣或鎂含量，以Ca 或Mg 計，mg/L；

f——試料定容體積與試樣體積之比；

c——由校準曲線查得的鈣、鎂濃度，mg/L。

注意事項

1. 原子吸收法測定鈣、鎂的主要干擾有鋁、硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽等，它們能抑制鎂的原子化，產(chǎn)生干擾，可加入鑭、鍶或其他釋放劑來消除干擾。

2. 火焰條件直接影響著測定的靈敏度，必須選擇合適的乙炔量和火焰觀測高度。

3.試樣需檢查是否有背景吸收，如有應予以校正。

儀器參數(shù)

AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀

產(chǎn)品簡介

AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應用經(jīng)驗。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進行復雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。

AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應用于科研、質檢、疾控、環(huán)保、冶金、農林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。

主要特點

高精度全自動化光學系統(tǒng)

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動6燈座配置6個獨立燈電源，可分別預熱；

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準確度；

全自動化分析

能自動完成安全點火，熄滅和切換，結構可靠，故障率低，從而確保火焰法的靈敏度和重現(xiàn)性。

光源系統(tǒng)六燈位自動轉換，可直接使用高性能空心陰極燈，提高火焰分析的靈敏度，自動調節(jié)供電參數(shù)和光束位置，全自動波長掃描和尋找波峰；

高技術指標

AA-1800型原子吸收光譜儀元素測試靈敏度達到行業(yè)先進水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;

背景校正系統(tǒng)

采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進行背景校正，消除低含量測定時分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號為1A時，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常強，人性化設計，自動設置調節(jié)火焰高度，自動點火，水平位置自動優(yōu)化，系統(tǒng)自動設置氣體流量。如遇停電、誤操作、乙炔泄漏等，系統(tǒng)會自動啟動安全保護功能；

軟件功能

強大的功能

高智能軟件，功能強大，友好的中文操作界面。全自動儀器及附加控制，可自動優(yōu)化，自動稀釋；鼠標操作，自動設定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；

測量數(shù)據(jù)可以實現(xiàn)動態(tài)顯示。標準曲線可以實現(xiàn)自動擬和；

樣品測量準確：采用向導的方式對樣品進行設置，方便快捷；

靈敏度校正功能：使測量的結果更為準確；

數(shù)據(jù)共享

方便快捷的數(shù)據(jù)共享

數(shù)據(jù)處理：可對數(shù)據(jù)進行編輯保存；

打印輸出：提供單元素與多元素分析的報告；對測量結果及儀器的條件進行打??；

數(shù)據(jù)導出：數(shù)據(jù)導出功能實現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。

技術參數(shù)

主機

型號 : AA-1800C

光源 : 單元素或多元素空心陰極燈

燈座 : 六燈自動切換，全自動準直

燈電流 : 脈沖式供電

光學系統(tǒng) : 大面積1800條/mm刻線光柵，全封閉光學系統(tǒng)

波長范圍 : 190-900nm，自動尋找波峰，一鍵光學優(yōu)化功能

波長準確度 : ≤0.15nm

波長重復性 : ±0.1nm

光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自動設置

基線漂移 : 靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動態(tài)≤±0.005A/30分鐘

吸光度范圍 : 0-4A

檢測器 : 進口光電倍增管

火焰系統(tǒng)

燃燒頭 : 全鈦燃燒頭，50mm或100mm通用燃燒頭

霧化室 : 高分子防爆防腐霧化室

霧化器 : 高效玻璃霧化器，也可定制

點火方式 : 微機控制，自動點火

氣體控制 : 全自動氣體控制系統(tǒng)

特征濃度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

檢出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 氣體泄漏報警、防回火自動保護、出現(xiàn)異常自動斷電等多重保護措施

單火焰自動進樣器（選配）

樣品盤 : 40位樣品杯，6位試劑杯

重復進樣次數(shù) : 高達99次

清洗容器容積: 500mL

數(shù)據(jù)處理

測量方式 : 火焰法、氫化物-原子吸收法

濃度計算方式 : 標準曲線法（1～3次曲線），自動擬合，標準加入法

重復測量次數(shù) : 1-99次、計算平均值、給出標準偏差和相對標準偏差

結果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結果打印，圖形打印，可導出WORD、EXCEL文檔

關于我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權的高新技術企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質儀器資源的供應者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農業(yè)等領域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉化為生產(chǎn)力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內設有12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務國內用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰(zhàn)略合作關系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內多項資質審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權等等）