總鉻含量測定的應(yīng)用方案(石墨爐法)

引言鉻是一種銀白色有光澤的金屬，有延展性，但含氧、氫、碳和氮等雜質(zhì)時變得硬而脆。鉻的化學(xué)性質(zhì)不活潑，常溫下對氧和水汽都是穩(wěn)定的，鉻在高于600℃時開始和氧發(fā)生反應(yīng)，但當(dāng)表面生成氧化膜以后，反應(yīng)便緩慢，當(dāng)加熱到1200℃時，氧化膜被破壞，反應(yīng)重新變快。高溫下，鉻與氮、碳、硫發(fā)生反應(yīng)。鉻在常溫下就能和氟作用。鉻能溶于鹽酸、硫酸和高氯酸，遇硝酸后鈍化，不再與酸反應(yīng)。鉻的氧化物有氧化亞鉻(CrO)、三氧化二鉻(Cr₂O₃)、三氧化鉻(CrO₃)。

使用美析AA-1800H原子吸收石墨爐來測定適用于各類食品中總鉻的含量測定。本方案的最低檢出限O.2 ng／mL。

關(guān)鍵詞 鉻  石墨爐  美析

原理

樣品經(jīng)消解后，用去離子水溶解，并定容到一定體積。吸取適量樣液于石墨爐原子化器中原子化，在選定的儀器參數(shù)下，鉻吸收波長為357.9 nm的共振線，其吸光度與鉻含量成正比。

儀器及試劑

試劑規(guī)格需用優(yōu)級純試劑，水均需用去離子水。

所用玻璃儀器及高壓消解罐的聚氟乙烯內(nèi)筒均需在每次使用前用熱l:1鹽酸浸泡1h，用熱的1:1硝酸浸泡1h，再用去離子水沖洗干凈后使用。

美析AA-1800H六燈座火焰石墨爐一體原子吸收光譜儀，帶石墨爐及鉻空心陰極燈。

高溫爐。

高壓消解罐。

恒溫電烤箱。

硝酸。

高氯酸。

過氧化氫。

1.0 mol/L硝酸溶液。

鉻標準溶液：稱取優(yōu)級純重鉻酸鉀(110℃烘干2h)1.4135 g溶于水中，定容于容量瓶至500 mL，此溶液含鉻1.0mg/mL，為標準儲備液。臨用時，將標準貯備液用1.O mol／L硝酸稀釋，配成含鉻100 ng/mL的標準使用液。

樣品的預(yù)處理

糧食、干豆類去殼去雜物，粉碎，過20目篩，貯于塑料瓶中保存?zhèn)溆?。蔬菜、水果等洗凈晾干，取可食部分搗碎、備用。

樣品的消解(根據(jù)實驗室條件可選用以下任何一種方法消解)

干式消解法。稱取食物樣品0．5～1．O g于瓷坩堝中，加入1～2ml，優(yōu)級純硝酸，浸泡1h以上，將坩堝置于電熱板上，小心蒸干，炭化至不冒煙為止，轉(zhuǎn)移至高溫爐中，550℃恒溫2 h，取出、冷卻后，加數(shù)滴濃硝酸于坩堝內(nèi)的樣品灰中，再轉(zhuǎn)入550℃高溫爐中，繼續(xù)灰化1～2 h，到樣品呈白灰狀、從高溫爐中取出放冷后，用1％硝酸溶解樣品灰，將溶液定量移入5 mL或10 mL容量瓶中，定容后充分混勻，即為試液。同時，按上述方法做空白對照實驗。

高壓消解罐消解法 

取試樣0.300～0.500 g，于具有聚四氟乙烯內(nèi)筒的高壓消解罐中。加入1.0 mL硝酸，4.0mL過氧化氫液，輕輕搖勻，蓋緊消解罐的上蓋，放入恒溫箱中，從溫度升高至140℃時開始計時，保持恒溫1h，同時做試劑空白實驗。取出消解罐待自然冷卻后打開上蓋，將消解液移入10 mL容量瓶中，將消解罐用水洗凈。合并洗液于容量瓶中。用水稀釋至刻度，混勻，即為試液。

標準系列的制備

分別吸取鉻標準使用液(100 ng/mL)0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、1.50 mL于10 mL容量瓶中，用1.0 mo/L硝酸稀釋至刻度，混勻。

測定

應(yīng)根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件：波長357.9 nm；干燥110℃，40 s；灰化1000℃，30 s；原子化2800℃，5s。背景校正：塞曼效應(yīng)或氘燈。

將美析AA-1800H原子吸收石墨爐一體機調(diào)試到最佳狀態(tài)后，將與樣品含鉻量相當(dāng)?shù)臉藴氏盗屑皹右哼M行測定，進樣量為20μL，對有干擾的樣品應(yīng)注入與樣液同量的2％磷酸銨溶液(標準系列亦然)。

計算

X=(A1-A2)*1000/m/v*1000

式中：X——樣品中鉻的含量，μg／kg；

A1——樣品溶液中鉻的濃度，ng．／mL；

A2——試劑空白液中鉻的濃度，ng／mL；

V——樣品消化液定容體積，mL；

m——取試樣量，g。

儀器參數(shù)

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上海美析儀器公司簡介

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